[發明專利]一種采用耐酸性分子篩膜反應器制備醋酸酯類的方法有效
| 申請號： | 201510788910.5 | 申請日： | 2015-11-16 |
| 公開（公告）號： | CN105399624B | 公開（公告）日： | 2019-01-08 |
| 發明（設計）人： | 朱美華;陳祥樹;馮子俊;華雪梅;劉永生;胡娜;張飛 | 申請（專利權）人： | 江西師范大學 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 330000 *** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 耐酸性 制備 連續性生產 醋酸酯類 反應原液 分子篩膜 反應器 醇分子 醋酸酯 脫水 醋酸 酯化反應原液 催化劑用量 無機含氧酸 有機模板劑 反應能耗 膜反應器 設備要求 脫水縮合 有機反應 羥醛縮合 酯化反應 醇酯化 濃硫酸 氨基酸 乙醇 丁醇 催化劑 過量 應用 | ||
1.一種采用耐酸性分子篩膜反應器制備醋酸酯類的方法，其特征是采用強耐酸性和親水性的MOR型分子篩膜為膜反應器與酯化反應耦合制備醋酸酯，其具體步驟為：
（1）將硅溶膠、硫酸鋁、氫氧化鈉、氟化鈉和水為原料，配制成摩爾比組成為1 SiO2 :(0.1~0.15) Al2(SO4)3 : (0.2~0.8) NaOH : (0.5~2) NaF : (15~80) H2O的膜合成用溶膠，溶膠老化0~12小時；
（2）采用涂覆法將微米級的MOR分子篩晶體涂覆在多孔陶瓷支撐體，處理后支撐體在80℃的烘箱中干燥0~6小時；
（3）將按步驟（2）處理的支撐體放入步驟（1）制備的合成溶膠中，在150~200℃下水熱合成3~24小時，反應完成后，用蒸餾水洗去表面堿液，在80℃下干燥12小時；
（4）按一定比例稱取一定量的醋酸和乙醇或丁醇按一定比例進行酯化反應，加入一定量98 wt%的濃硫酸為催化劑，醋酸與醇類物質的摩爾比為0.5~3，催化劑的用量為0~1wt%；
（5）同時將步驟（3）處理過后的耐酸性分子篩膜作為膜反應器直接置入到酯化反應的反應液中，將滲透汽化裝置與酯化反應裝置耦合，反應溫度和時間分別為60~100℃和2~20小時，膜面積與反應液體積比為0 ~0.5 cm2/cm3；
（6）每隔一小時收集反應液和膜滲透液，并用氣相色譜測定其組分含量，根據分析結果計算反應物的轉化率和產物的產率以及膜的選擇分離性能；
（7）反應完全后，取出分子篩膜用蒸餾水清洗至pH ≈ 7，在80℃下干燥12小時后表征其結構和性能或重復使用。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）按一定比例稱取一定量的醋酸和乙醇或丁醇按一定比例進行酯化反應，醋酸與醇類物質的摩爾比為0.6~2.5，濃硫酸催化劑的用量為0.01~0.4 wt%。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）將滲透汽化裝置與酯化反應裝置耦合，反應溫度和時間分別為70~95℃和4~16小時，膜面積與反應液體積比為0.10~ 0.45cm2/cm3。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中的分子篩膜的合成時間4~16小時，合成溫度160~190℃。
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