[發(fā)明專利]一種高粘度固化劑組合物

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510780999.0
• 申請日: 2015-11-14
• 公開（公告）號: CN105295001A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 華玉葉
• 申請（專利權(quán)）人: 華玉葉
• 主分類號: C08G59/54
• 分類號: C08G59/54;C08G59/40;C07C275/26;C07C237/38
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 徐鵬飛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高粘度固化劑組合物，特別是一種適用于粘結(jié)液晶等顯示元件用高粘度固化劑組合物。

背景技術(shù)

固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進(jìn)或控制固化反應(yīng)的物質(zhì)或混合物。樹脂固化是經(jīng)過縮合、閉環(huán)、加成或催化等化學(xué)反應(yīng)，使熱固性樹脂發(fā)生不可逆的變化過程，固化是通過添加固化(交聯(lián))劑來完成的。固化劑是必不可少的添加物，無論是作粘接劑、涂料、澆注料都需添加固化劑，否則環(huán)氧樹脂不能固化。

近年來，伴隨液晶顯示器的顯示部的增大、邊框越來越窄，密封劑的細(xì)線化得到推進(jìn)。另外，作為密封劑的粘接對象，被粘接對象不僅是玻璃，還包括ITO電極、SiN膜等無機材料、取向膜等有機材料等也成為被粘接對象，被粘接體變得多樣化，要求密封劑具有能夠?qū)惙N材料彼此粘接的粘接性多樣化。

本領(lǐng)域面臨最為主要的，是各種手機與電視、顯示器等對邊框窄小以及無邊框的要求，由于其邊框越來越小，顯示元器件的固定就成了一個難題。對于本領(lǐng)域最常用的粘接方式，對粘接強度提出了越來越高的要求。

但現(xiàn)有的固化劑，多數(shù)粘結(jié)強度不夠，或者能夠提供接近的粘結(jié)強度，但成本卻高昂，失去市場化意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種高粘度固化劑組合物，其通過不同類型固化劑的復(fù)配，提供滿足要求的較高的粘度。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種固化劑組合物，其包括如下組分：

(1)

(2)

所述組合物中所述兩種組分的質(zhì)量比例為3:1-1:3，優(yōu)選2:1-1:2，進(jìn)一步有優(yōu)選2:1。

具體實施方式

本發(fā)明通過下述實施例對本發(fā)明的高粘度固化劑組合物進(jìn)行說明。

實施例1

I.式1化合物的合成

式1所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以市售購買得到，也可以合成制備得到。其典型但非限制性的合成實例如下：

準(zhǔn)備在乙醇75g中溶解有二環(huán)己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯13.05g而成的溶解液A、以及在乙醇75g中溶解有肼5g而成的溶解液B。將溶解液B加入燒瓶中，控制在25℃進(jìn)行攪拌，同時以1.4g/分鐘的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴加結(jié)束后，利用傅利葉變換紅外分光光度計測定反應(yīng)液，確認(rèn)到來自異氰酸酯基的2250cm^-1附近的峰消失后終止反應(yīng)。按照相對于二環(huán)己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯1摩爾、肼為2摩爾(以摩爾比計為1:2)的方式發(fā)生了反應(yīng)。

反應(yīng)終止后，使用濾紙進(jìn)行過濾，進(jìn)行脫液，用蒸餾水50ml來清洗所得到的濾取物，進(jìn)一步進(jìn)行過濾，在真空烘箱中以50℃干燥所得到的濾取物。所述過濾產(chǎn)物即為式1的化合物。

II.式2化合物的合成

所述化合物是已知化合物，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以市售購買得到，也可以合成制備得到。其典型但非限制性的合成實例如下：

先制備二硝基前體。將一部分28.44克的反式-1,2-二氨基環(huán)己烷連同26.4克三乙胺和300克氯苯稱量到1000毫升燒瓶中。在機械攪拌下，于室溫和1小時內(nèi)，加入97克粉狀的3-硝基苯甲酰氯，并根據(jù)需要進(jìn)一步加入氯苯以保持流動性。混合物放熱至30℃。將該混合物冷卻，過濾，并用IMS和水洗滌。在80℃干燥之后，得到白色粉末，71克，69％收率，熔點266℃。

從上述二硝基化合物制備胺的過程如下。向1升的燒瓶中加入68克二硝基化合物，250毫升IMS和2.7克10％的鈀/碳(先用50ml的IMS潤濕)。在氮氣氛下充分?jǐn)嚢瑁缓笥?小時內(nèi)滴加45毫升的水合肼，接著升溫至60℃并保持2小時。將產(chǎn)物冷卻，過濾，用IMS和水洗滌。將該粗產(chǎn)物固體精制，即溶解在溫?zé)岬南←}酸中，然后過濾以除去碳。淡黃色的濾液用氨水溶液中和，然后將所生成白色固體過濾，用水洗滌并真空干燥。得到白色粉末，收率90％(52.3克)，其熔點為274～276℃。所述粉末即為式2所示化合物。

將制備得到的組分I和II，按照2:1復(fù)配得到所述固化劑組合物。

準(zhǔn)備甲基丙烯酰化環(huán)氧樹脂100質(zhì)量份、作為無機填充劑的球狀二氧化硅15質(zhì)量份、作為有機填料的F-351(日本Zeon社制造)15質(zhì)量份、作為光自由基引發(fā)劑的Irgacure907(BASF制造)3質(zhì)量份、作為硅烷偶聯(lián)劑的KBM-403(信越化學(xué)工業(yè)社制造)2質(zhì)量份、以及本發(fā)明的固化劑組合物2質(zhì)量份進(jìn)行均勻分散，得到液晶密封劑組合物。