[發明專利]一種高純硼粉的制備方法及裝置

有效

• 申請號: 201510780933.1
• 申請日: 2015-11-13
• 公開（公告）號: CN105399106B
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 夏雯;蔣文全;劉淑鳳;傅鐘臻
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 陳波

技術領域

本發明涉及一種高純硼粉的制備方法，包括實施該方法的裝置。

背景技術

高純硼是重要的高新技術和電子信息材料，廣泛應用于抗彈陶瓷、富燃料推進劑、超導材料、非晶合金材料、航天合金材料、電子材料、化學防腐材料、陶瓷、防核泄露材料等領域。99.9999％以上的高純硼粉主要用于單晶硅和鍺的摻雜劑，還可用于特殊合金材料中的添加劑及聚晶金剛石等領域。

現有的硼粉制備方法主要有(1)金屬鈉、鉀、鎂、鋁還原氧化硼法；(2)金屬鈉還原三氯化硼法；(3)炭還原硼砂法；(4)乙硼烷熱分解法；(5)電解熔融氟硼酸鉀法；(6)氫還原鹵化硼法。使用活潑金屬還原氧化硼不僅危險，而且過量的金屬原料不易除去，產品純度低，一般為80-95％，很難得到高純度的硼粉；乙硼烷熱分解法的原料乙硼烷不僅易燃而且有劇毒；電解熔融氟硼酸鉀法污染嚴重，產品純度有限；氫還原鹵化硼法一般采用氯化硼，產品純度較高但產率較低，同時還原溫度較高，對設備腐蝕嚴重；從采用鹵化硼氫還原法制備高純硼粉的現有技術來看，不管采用哪種鹵化硼進行氫還原，均采用三氟化硼作為原料，三氟化硼不管在制備或者提純過程中都會引入環境不友好的有機物及劇毒的HF氣體。

以上方法很難制得高純和超精細的硼粉，尤其是用于單晶硅摻雜劑及高純航天合金材料和人造聚晶金剛石等領域的純度要求為99.999％-99.99999％的高純硼粉的制備更加困難。針對這些問題，本發明的目的是提供一種高純硼的制備方法及裝置。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供了一種高純硼粉的制備方法，包括實施該方法的裝置。

一種高純硼粉的制備方法，其包括以下步驟：

1)工業硼粉直接溴化，經溴化、除溴、分餾得到高純溴化硼，高純溴化硼液體儲存至緩沖罐內；

2)氫氣和氬氣經氣體純化器凈化，得到高純氫氣和高純氬氣，采用高純氬氣對氣路進行吹掃；

3)氣路吹掃完成后切換為高純氫氣，同時加熱步驟1)中得到的高純溴化硼液體，使其氣化，溴化硼氣體與高純氫氣混合通入還原反應爐內，溴化硼氣體被氫氣還原得到高純硼粉；

4)將還原反應后生成的溴化氫氣體進行尾氣吸收處理。

所述工業硼粉原料的純度為80％～98％。

所述高純氫氣和高純氬氣的純度為99.999％～99.9999％。

步驟3)中所述高純氫氣與溴化硼氣體的摩爾比為(3～6):1。

步驟3)中所述還原溫度為600～900℃。

上述方法制得的高純硼粉的純度為99.99995％以上；產率為80％以上。

實施上述制備方法的裝置，其溴化爐1、除溴爐2、溴化硼收集器3和分餾柱4依次連接，分餾柱4的溴化硼出口連接至緩沖罐10，所述緩沖罐10置于水浴鍋5內，緩沖罐10、氫氣純化器6和氬氣純化器7的氣體出口與還原反應爐8的進氣管路連通，還原反應爐8的出氣管路連接至尾氣回收裝置9。

本發明的有益效果為：本發明采用工業硼粉作為原料，原料易得，成本低廉，且整個過程環境友好；氫還原過程反應溫度低，能耗少，且由于溫度的降低，使得原料中成分不會高溫分解，反應充分，生產出的高純硼粉雜質少，純度高，可達到99.99995％以上，以溴化硼計產率達到80％以上；且本發明裝置簡單，設備投資少，易于實現產業化生產。

附圖說明

圖1為一種高純硼粉的制備裝置示意圖；

標號說明：1-溴化爐；2-除溴爐；3-溴化硼收集器；4-分餾柱；5-水浴鍋；6-氫氣純化器；7-氬氣純化器；8-還原反應爐；9-尾氣回收裝置；10-緩沖罐。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步說明。應該強調的是，下述說明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發明的范圍及其應用。

實施例1