[發明專利]2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法

有效

• 申請號: 201510780244.0
• 申請日: 2015-11-13
• 公開（公告）號: CN105330704B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 袁文蛟;王立暉;劉雅莉;王靜;劉美玲;齊菲
• 申請（專利權）人: 天津現代職業技術學院
• 主分類號: C07H3/08
• 分類號: C07H3/08;C07H1/00
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 張會雪

1.一種2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)向化合物Ⅰ中加入促進劑、二甲基亞砜和水，反應完全后，將反應液進行過濾、濃縮、重結晶后得到化合物Ⅱ，其中，化合物Ⅰ、化合物Ⅱ的通式如下：

其中，取代基R為甲酰基、乙酰基、丙酰基、苯甲酰基、芐基或二甲基叔丁基硅基中的一種；

(2)將化合物2脫保護后，重結晶后得到2-脫氧-D-葡萄糖；

所述步驟(1)中促進劑為酸酐或氯化物；

所述步驟(1)中酸酐為甲酸酐、乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、三氟乙酸酐、甲磺酸酐或三氟甲磺酸酐的一種或兩種以上；

所述步驟(1)中氯化物為二氯亞砜、三氯氧磷、三氯化磷、乙酰氯、草酰氯、苯甲酰氯、對甲基苯磺酰氯、三聚氯氰或氯代丁二酰亞胺的一種或兩種以上。

2.根據權利要求1所述的2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的反應溫度為10℃-40℃，反應時間為1-5小時。

3.根據權利要求1所述的2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中化合物Ⅰ的濃度為0.01-3mol/L。

4.根據權利要求3所述的2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中化合物Ⅰ的濃度為0.1-0.5mol/L。

5.根據權利要求4所述的2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中化合物1的濃度為0.25mol/L。

6.根據權利要求1所述的2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中重結晶步驟使用的溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙腈、二氧六環、四氫呋喃、乙醚或甲基叔丁基醚一種或兩種以上。

7.根據權利要求1所述的2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中化合物Ⅰ的制備方法：將D-葡萄糖烯進行保護，得到化合物Ⅰ。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中化合物Ⅰ、促進劑、二甲基亞砜、水的摩爾比為1:(0.01-3):(0.03-9):(1-50)。

9.根據權利要求8所述的2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中重結晶步驟使用的溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙腈、二氧六環、四氫呋喃、乙醚或甲基叔丁基醚的一種或兩種以上。