[發(fā)明專利]一種非晶碳薄膜材料的低溫制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510778898.X
• 申請(qǐng)日: 2015-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN105386002A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜禮華;肖業(yè)權(quán);譚新玉;肖婷;向鵬;孫宜華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/26
• 分類號(hào): C23C16/26;C23C16/505
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 蔣悅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及薄膜材料及其制備方法，具體涉及一種采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)低溫制備非晶碳薄膜的方法。

背景技術(shù)

非晶碳薄膜材料是由不同比例的石墨團(tuán)簇和金剛石團(tuán)簇形成的短程有序亞穩(wěn)態(tài)材料。薄膜的微結(jié)構(gòu)以及sp²和sp³的比率決定了其光學(xué)性能與電學(xué)性能。由于非晶碳薄膜具有高硬度、抗耐磨、光學(xué)透光性、低摩擦系數(shù)及化學(xué)惰性等性質(zhì)，使其廣泛應(yīng)用于各種保護(hù)涂層、耐磨涂層、機(jī)械器件零部件、光學(xué)窗口、磁存儲(chǔ)器件、場(chǎng)發(fā)射器件等。此外，非晶碳與硅材料結(jié)構(gòu)相近，穩(wěn)定性好，成本低廉，環(huán)境友好，使之在光電材料中有著相應(yīng)的應(yīng)用。不同的制備方法以及不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)可以調(diào)控其微結(jié)構(gòu)及sp²和sp³的比率，進(jìn)而調(diào)控其光學(xué)性能及電學(xué)性能。非晶碳薄膜材料制備方法有化學(xué)氣相沉積技術(shù)、磁控濺射成膜技術(shù)、激光脈沖沉積技術(shù)等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種非晶碳薄膜材料低溫制備方法，該方法通過等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)在低溫、低功率和無氫氣的條件下制備一種物理性能優(yōu)異的非晶碳薄膜。這種方法有利于非晶碳薄膜材料在光電材料中的應(yīng)用。

本發(fā)明提供的一種非晶碳薄膜材料低溫制備方法，包括下述步驟：

（1）單晶硅片的清洗，先將單晶硅片基底置于丙酮溶液中超聲清洗10～15min；再放入乙醇溶液中超聲清洗10～15min；然后將單晶硅片放入1:3的HF溶液中3～5min；最后用去離子水超聲清洗10～15min；

（2）以硅烷和氨氣為反應(yīng)氣體，采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)在單晶硅片襯底上制備氮化硅薄膜；具體制備工藝參數(shù)為：射頻功率：100～200W，射頻頻率：13.56MHz，沉積溫度：230～280℃，腔體壓強(qiáng)：50～80Pa，氫氣稀釋5%～10%（體積百分比）的SiH₄：10～20sccm，NH₄：10～20sccm鍍膜時(shí)間：5～10min；

（3）以甲烷為反應(yīng)氣體，采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)在氮化硅薄膜上制備非晶碳薄膜；具體制備工藝參數(shù)為：射頻功率：100～200W，射頻頻率：13.56MHz，沉積溫度：230～280℃，腔體壓強(qiáng)：50～80Pa，CH₄：10～20sccm鍍膜時(shí)間：30～60min。

進(jìn)一步優(yōu)選為，步驟（2）射頻功率：150～180W，沉積溫度：240～260℃，腔體壓強(qiáng)：50～60Pa，氫氣稀釋6%～9%（體積百分比）的SiH₄：12～18sccm，NH₄：12～18sccm；步驟（3）CH₄：12～18sccm。

經(jīng)過以上步驟，所制備的非晶碳薄膜均勻性和重復(fù)性好，同一基片面積上厚度誤差0.2%～0.4%。同一實(shí)驗(yàn)參數(shù)制備的薄膜厚度誤差0.8%～1.2%。

相較其它薄膜沉積技術(shù)，本方法所采用的等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)具有制備方法簡(jiǎn)單、成膜溫度低、臺(tái)階覆蓋優(yōu)良、薄膜均勻性和重復(fù)性好、可大面積成膜、易于產(chǎn)業(yè)化等特點(diǎn)。而相較其它等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)，本方法沉積非晶碳薄膜時(shí)只通入甲烷氣體，且沉積溫度較低、射頻功率較小。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施案例用以說明本發(fā)明，但不用于限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種非晶碳薄膜材料低溫制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）單晶硅片的清洗，先將單晶硅片基底置于丙酮溶液中超聲清洗15min；再放入乙醇溶液中超聲清洗15min；然后將單晶硅片放入1:3的HF溶液中5min；最后用去離子水超聲清洗15min；

（2）以硅烷和氨氣為反應(yīng)氣體，采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)在單晶硅上制備氮化硅薄膜；具體制備工藝參數(shù)為：射頻功率：125W，射頻頻率：13.56MHz，沉積溫度：280℃，腔體壓強(qiáng)：60Pa，氫氣稀釋5%～10%（體積百分比）的SiH₄：20sccm，NH₄：10sccm鍍膜時(shí)間：10min；

（3）以甲烷為反應(yīng)氣體，采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備非晶碳薄膜；具體制備工藝參數(shù)為：射頻功率：175W，射頻頻率：13.56MHz，沉積溫度：230℃，腔體壓強(qiáng)：60Pa，CH4：10sccm鍍膜時(shí)間：30min。