[發明專利]一種苯駢三氮唑的合成方法有效
| 申請號: | 201510774530.6 | 申請日: | 2015-11-13 |
| 公開(公告)號: | CN105237488A | 公開(公告)日: | 2016-01-13 |
| 發明(設計)人: | 黃海濤;王宏;李桂萍 | 申請(專利權)人: | 如皋市金陵化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D249/18 | 分類號: | C07D249/18 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯駢三氮唑 合成 方法 | ||
1.一種苯駢三氮唑的合成方法,其特征在于:通過鄰苯二胺的加壓法一步合成苯駢三氮唑,具體步驟如下:
(1)投料:將鄰苯二胺、亞硝酸鈉和水按1:1.1~1.2:10~15的比例投入到不銹鋼反應釜內;
(2)升溫加壓:開啟攪拌,升溫,將溫度升至240~260℃,壓力控制在3.0~4.0MPa之間,保溫反應3~3.5小時;
(3)轉移至酸化釜:降溫至120~130℃,將反應產物轉移至酸化釜;
(4)調pH與分層:用濃硫酸將PH值從11.7調至5.0,分層;
(5)提純與收集:分層后的油層進入精餾釜進行減壓提純,收集202-204℃/15mmHg餾分產品。
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