[發(fā)明專利]紙質(zhì)食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510770986.5
• 申請(qǐng)日: 2015-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN105510284A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐登輝;邸秋梅;孫家躍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工商大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及紙質(zhì)食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

西維因，又稱(1-萘基)-N-甲基氨基甲酸酯，甲萘威，廣泛應(yīng)用于草木本植物病蟲妨害中。西維因是一種環(huán)境激素類物質(zhì)，對(duì)人體內(nèi)分泌有干擾作用，具有很強(qiáng)的生殖毒性。其很有可能從造紙?jiān)先绮荼局参锏乳g接引入紙質(zhì)食品包裝材料中，從而對(duì)人體產(chǎn)生危害。

目前檢測(cè)西維因的方法有電化學(xué)檢測(cè)方法，分光光度法，高效液相色譜法等。這些方法有一些缺點(diǎn)如穩(wěn)定性差，選擇性低，操作耗時(shí)繁瑣，并且需要用到有毒的試劑等。熒光檢測(cè)法由于靈敏度高、選擇性好，操作簡(jiǎn)便快捷，在食品包裝檢測(cè)領(lǐng)域得到了廣泛關(guān)注。

本文建立了一種檢測(cè)殺蟲劑西維因的熒光方法。在去離子水環(huán)境中，以218nm作為激發(fā)波長(zhǎng)，西維因在335nm處有強(qiáng)的發(fā)射峰?？梢詫?duì)西維因進(jìn)行定量檢測(cè)。此方法不需要使用任何有毒有害溶劑，環(huán)保，操作簡(jiǎn)便，成本低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有檢測(cè)西維因的技術(shù)缺陷，提供一種高靈敏度，操作簡(jiǎn)單的西維因熒光檢測(cè)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下：

1.紙質(zhì)食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測(cè)方法，其特征在于，依此包括以下步驟：

(1)配制一系列的西維因標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(2)對(duì)檢測(cè)體系進(jìn)行熒光檢測(cè)；

(3)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：以已知西維因濃度為橫坐標(biāo)，相對(duì)的熒光強(qiáng)度值作為縱坐標(biāo)，得到西維因濃度和熒光強(qiáng)度的線性關(guān)系方程。

(4)樣品處理：以去離子水作為萃取液，在50℃條件下超聲萃取，定容，檢測(cè)。然后根據(jù)待測(cè)樣品的讀數(shù)，計(jì)算得出對(duì)應(yīng)樣品中西維因的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1步驟(1)所述的紙質(zhì)食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測(cè)方法，其特征在于以無水乙醇作為溶劑，配制100毫克/升的西維因無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

3.根據(jù)權(quán)利要求1步驟(1)所述的紙質(zhì)食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測(cè)方法，其特征在于用去離子水將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋為100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西維因標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1步驟(2)所述的紙質(zhì)食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測(cè)方法，其特征在于激發(fā)波長(zhǎng)選擇為218納米，檢測(cè)波長(zhǎng)為335納米。

5.根據(jù)權(quán)利要求1步驟(4)所述的紙質(zhì)食品包裝中殺蟲劑西維因的一種熒光檢測(cè)方法，其特征在于以去離子水作為萃取液，50℃下超聲30分鐘，離心，取萃取液，重復(fù)3次，用去離子定容于50mL容量瓶中，待測(cè)。然后根據(jù)待測(cè)樣品的讀數(shù)，計(jì)算得出對(duì)應(yīng)樣品中西維因的含量。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是充分利用了熒光檢測(cè)方法靈敏度高，穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，并且在檢測(cè)過程中均未用到有毒有害的試劑，環(huán)保綠色，操作簡(jiǎn)單。

附圖說明

圖1為西維因的激發(fā)發(fā)射光譜。圖2為100-1000μg/L系列濃度的西維因溶液熒光強(qiáng)度。

圖3為100-1000μg/L系列濃度的西維因溶液熒光強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

(1)配制一系列的西維因標(biāo)準(zhǔn)溶液：無水乙醇作為溶劑，配制100毫克/升的西維因無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。用去離子水將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋為100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西維因標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(2)對(duì)檢測(cè)體系進(jìn)行熒光檢測(cè)：采用日本Hitachi-7000熒光分光光度計(jì)(150W氙燈)，電壓選為400V，激發(fā)，發(fā)射狹縫均選擇為5納米在室溫下測(cè)定1000微克/升的西維因溶液激發(fā)和發(fā)射光譜，具體見圖1.確定激發(fā)波長(zhǎng)為228nm作為激發(fā)波長(zhǎng)，335nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)以做定量分析。

(3)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：將步驟(1)所得的西維因標(biāo)準(zhǔn)溶液按照步驟(2)中所述方法進(jìn)行熒光檢測(cè)，根據(jù)西維因濃度與熒光強(qiáng)度之間的關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見圖2和圖3。

(4)定量檢測(cè)：將漢堡包裝紙剪碎，取1.000g的紙盒碎片，放入50mL磨口容量瓶中，加入10.0mL去離子水作為萃取液，50℃下超聲30分鐘，離心，取萃取液。按照上述步驟，重復(fù)萃取3次，用去離子定容于50mL容量瓶中。225nm紫外激發(fā)下，測(cè)定335nm下熒光強(qiáng)度。然后根據(jù)待測(cè)樣品的讀數(shù)，計(jì)算得出對(duì)應(yīng)樣品中西維因的含量。

實(shí)施例2：