[發明專利]一種電化學檢測裝置及其處理方法和用途

有效

• 申請號: 201510769882.2
• 申請日: 2015-11-12
• 公開（公告）號: CN106706744B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 杜浩;鄭詩禮;潘博;閻文藝;王少娜;劉彪;張懿
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N27/48
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯瀟瀟

本申請提供了一種電化學檢測裝置及其處理方法和用途，所述裝置包括主釜、副釜和溫度控制系統，其中主釜包括主釜釜體、主釜釜蓋、熱電偶、工作電極和對電極，熱電偶、工作電極和對電極貫穿固定于主釜釜蓋上并伸入主釜釜體；副釜包括副釜釜體、副釜釜蓋、參比電極和進氣管，參比電極和進氣管穿固定于副釜釜蓋并伸入副釜釜體；主釜和副釜之間連接有鹽橋和氣體連通管。該電化學檢測裝置可以對高溫高壓水溶液體系進行電化學測試，尤其適用于高溫、高堿溶液體系，所采集到的電化學信號穩定，數據可靠、重現性好。

技術領域

本發明屬于電化學及電分析化學領域，涉及一種電化學檢測裝置及其處理方法和用途，尤其涉及一種高溫高壓電化學檢測裝置及其處理方法和用途。

背景技術

三電極體系是常規的電化學檢測體系，在水溶液中使用最多。三電極體系由工作電極，對電極和參比電極構成，其中，工作電極與對電極構成極化回路，作用是測量隨著電勢變化發生的電流變化；工作電極和參比電極構成測量回路，作用是為工作電極提供穩定的電勢。由于受溶液沸點及參比電極的限制，常規的三電極體系只適用于測量常溫常壓水溶液體系，在高于80℃的環境中無法正常工作。但許多電化學反應過程在高溫、高壓條件下進行，尤其是強堿性溶液體系中，為了獲取高溫條件下電化學參數需建立高溫電化學檢測裝置。

金屬參比電極可以應用到高溫環境中，CN 103940863A和CN 101393157A分別提出了一種高溫高壓體系下的電化學檢測裝置，工作電極、對電極和參比電極同時置于高溫高壓裝置中，采用金屬參比電極，雖然可以實現電化學信號的采集，但由于電極表面不能形成穩定的雙電層，導致實際測試中出現“電位漂移”的現象，無法獲得穩定的電化學信號。如果能夠將溶液參比電極用于高溫體系，則可解決這樣的問題。

目前尚未有溶液參比電極用于高溫高壓電化學反應體系的相關報道。

發明內容

針對現有技術中高溫、高壓和高堿體系(即溫度為100～200℃、pH大于14和壓力為0.2～0.5MPa)電化學檢測裝置的局限性，本發明提供了一種高溫高壓 電化學檢測裝置及其處理方法和用途，其可實現高溫高壓水溶液體系的電化學參數檢測，尤其適用于高溫、高堿和高壓溶液體系。

本發明所述的電化學檢測裝置的原理為：所述裝置將工作電極和對電極與參比電極隔離開，工作電極和對電極置于主釜(高溫、高壓體系)中，而將參比電極置于副釜(溫度為20～80℃、高壓體系)中，主釜與副釜通過鹽橋實現液路相通，以使參比電極與工作電極和對電極置于等同的介質體系中；通過氣體連通管實現氣路相通，以實現釜內壓力的動態平衡。這樣常壓下使用的參比電極，如甘汞電極、Ag/AgCl電極或Hg/HgO電極等，可完全用于高壓體系，從而實現電化學信號的精確測量。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供了一種電化學檢測裝置，所述裝置包括主釜、副釜和溫度控制系統，其中主釜包括主釜釜體、主釜釜蓋、熱電偶、工作電極和對電極，主釜釜體和主釜釜蓋密封連接，熱電偶、工作電極和對電極貫穿固定于主釜釜蓋上并伸入主釜釜體；副釜包括副釜釜體、副釜釜蓋、參比電極和進氣管，副釜釜體和副釜釜蓋密封連接，參比電極和進氣管穿固定于副釜釜蓋并伸入副釜釜體；主釜和副釜之間連接有鹽橋和氣體連通管；溫度控制系統包括加熱套和溫度控制器，主釜釜體置于溫度控制系統的加熱套中。

其中，主釜和副釜之間連接有鹽橋和氣體連通管，鹽橋可以實現兩釜間的液體平衡，氣體連通管可以實現兩釜間的氣體平衡，溫度控制系統用于控制主釜的反應溫度。

本發明中，所述熱電偶、工作電極和對電極貫穿固定于主釜釜蓋上并伸入主釜釜體的長度為使熱電偶、工作電極和對電極浸入主釜釜體中的液體介質。

優選地，參比電極和進氣管穿固定于副釜釜蓋并伸入副釜釜體的長度為使 參比電極和進氣管浸入副釜釜體中的液體介質。

優選地，所述進氣管上設置有進氣閥。