[發明專利]一種處理煤焦油用助劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201510769695.4
• 申請日: 2015-11-12
• 公開（公告）號: CN106700085B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 孫鵬;王鑫;劉紓言
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08G65/26;C10C1/02;C10C1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種處理煤焦油用助劑，所述助劑是以多乙烯多胺為起始劑，在堿性催化劑條件下，引發環氧乙烷、環氧丙烷、4-(2,3-環氧丙烷氧基)-咔唑共聚，得到聚醚類中間產物B，其中起始劑：環氧乙烷：環氧丙烷：4-(2,3-環氧丙烷氧基)-咔唑：堿性催化劑的重量比=1.0：2~3.5：0.75~1.0：0.50~0.65：0. 0005~0.001；然后再在酯交換反應催化劑條件下，將該聚醚類中間產物B與脂肪酸酯反應制成，所述反應中間產物B：脂肪酸酯：酯交換反應催化劑的重量比=1.0：4.5~6.5：0.001~0.003。

2.按照權利要求1所述的助劑，其特征在于：所述起始劑：環氧乙烷：環氧丙烷：4-(2,3-環氧丙烷氧基)-咔唑：堿性催化劑的重量比= 1：2.5~3.5：0.85~1.0：0.55~0.60：0.0005~0.0075。

3.按照權利要求1所述的助劑，其特征在于：所述反應中間產物B：脂肪酸酯：酯交換反應催化劑的重量比=1.0：5.5~6.5：0.002~0.003。

4.按照權利要求1所述的助劑，其特征在于：所述多乙烯多胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一種或幾種。

5.按照權利要求1所述的助劑，其特征在于：所述堿性催化劑為NaOH或KOH。

6.按照權利要求1所述的助劑，其特征在于：所述脂肪酸酯是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、油酸乙酯、月桂酸丁酯中的一種或幾種的混合物。

7.按照權利要求6所述的助劑，其特征在于：所述脂肪酸酯是聚丙烯酸甲酯和聚丙烯酸丁酯。

8.按照權利要求1所述的助劑，其特征在于：所述酯交換反應催化劑為硫酸、對甲苯磺酸、鈦酸三異丙酯、鈦酸正丁酯中的一種或幾種。

9.按照權利要求8所述的助劑，其特征在于：所述酯交換反應催化劑為鈦酸三異丙酯。

10.如權利要求1-9中任一權利要求所述處理煤焦油用助劑的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

（1）以甲苯或二甲苯為溶劑，加入起始劑多乙烯多胺制備起始劑溶液，再加入堿性催化劑，然后按比例依次加入4-(2,3-環氧丙烷氧基)-咔唑、環氧乙烷EO、環氧丙烷PO，在溫度為80~170℃、壓力為0.10~0.85MPa條件下充分反應3.5~6.5h.，直至反應器內壓力連續30分鐘不再發生變化，得到中間產物A；

（2）將步驟（1）得到的中間產物A過濾除去不溶物，然后再進行減壓蒸餾脫除溶劑后，得到一定量的聚醚類中間產物B；

（3）以甲苯、二甲苯或石油醚為溶劑，加入酯交換反應催化劑，然后再加入步驟（2）得到的中間產物B和脂肪酸酯，在氮氣或惰性氣氛條件下，于75~100℃下反應1~4小時，反應結束后經過濾不溶物、減壓蒸餾脫溶劑后得到最終目的產物。

11.按照權利要求10所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述堿性催化劑為NaOH或KOH，添加量為起始劑重量的0.05%~0.1%。

12.按照權利要求10所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述溶劑使用量為起始劑重量的300%~500%。

13.按照權利要求10所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述4-(2,3-環氧丙烷氧基)-咔唑、環氧乙烷EO、環氧丙烷PO的添加量分別為起始劑重量的50%~65%、200%~350%、75%~100%。