[發明專利]Bi2S3/TiO2納米棒復合膜光陽極的制備方法

在審

• 申請號: 201510769451.6
• 申請日: 2015-11-12
• 公開（公告）號: CN105386061A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發明（設計）人: 杜榮歸;胡娟;劉青;梁燕
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C23F13/08
• 分類號: C23F13/08
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜光陽極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備TiO₂種子膜層試樣：

將FTO玻璃依次在丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲波清洗，得干凈的FTO基體試樣，先配制TiCl₄水溶液，然后將FTO基體試樣浸泡于TiCl₄水溶液中，熱處理后取出，清洗，煅燒，冷卻至室溫，即得TiO₂種子膜層試樣；

2)制備FTO表面TiO₂納米棒陣列膜：

將FTO基底放入聚四氟乙烯模板中，并使其導電面向下，再放入聚四氟乙烯水熱反應釜中，在反應釜中加入TiO₂生長溶液，水熱反應后，取出樣品，清洗，烘干，即得FTO表面TiO₂納米棒陣列膜；

3)制備Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜光陽極：

在FTO表面TiO₂納米棒陣列膜表面制備Bi₂S₃納米顆粒；將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于乙二醇溶液中得到Bi³⁺的前驅體溶液；再將Na₂S·9H₂O溶解于去離子水中得到S^2-的前驅體溶液；將步驟2)制備的FTO表面TiO₂納米棒陣列膜樣品置于Bi³⁺的前驅體溶液中浸漬，然后用去離子水沖洗，干燥后，再放入含S^2-的前驅體溶液中沉積，再用去離子水沖洗，再次干燥；如此循環10～20次，得到Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜，然后，在N₂氛圍下煅燒樣品，得Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜光陽極。

2.如權利要求1所述Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述FTO玻璃的厚度為2.2mm，寬度為10～15mm，長度為15～20mm，面電阻<15Ωcm^-2，玻璃的透光率>90％；所述超聲波清洗的時間可為25～35min。

3.如權利要求1所述Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述配制TiCl₄水溶液的具體方法為：移取0.5～2mLTiCl₄溶液，然后加入50～60g的冰水溶液中，磁子攪拌至TiCl₄完全水解，配制得到TiCl₄水溶液。

4.如權利要求1所述Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述熱處理的溫度為60～80℃，熱處理的時間為25～40min；所述煅燒的條件可將樣品放入馬弗爐中于500～580℃下煅燒50～70min，升溫速率可為5℃/min。

5.如權利要求1所述Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述水熱反應的溫度為130～160℃，水熱反應的時間為8～11h。

6.如權利要求1所述Bi₂S₃/TiO₂納米棒復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述TiO₂生長溶液采用以下方法配制：取1～2mL的TiCl₄加入20～40mL的鹽酸溶液中，直至TiCl₄全部水解后，加入(20～40)mL的去離子水，整個過程始終用磁子攪拌；所述鹽酸溶液可采用質量百分濃度為37％的濃鹽酸溶液。