[發明專利]一種納米Y分子篩的合成方法

有效

• 申請號: 201510769272.2
• 申請日: 2015-11-12
• 公開（公告）號: CN106698460B
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 范峰;凌鳳香;王少軍;張會成;楊春雁
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米Y分子篩的合成方法，所述分子篩晶體結構為Y分子篩，不含其它晶體雜質，其晶體粒度小于100nm，所述方法包括以下步驟：

（1）按照摩爾配比(10～16)Na₂O：Al₂O₃：(10～23)SiO₂：(260～400)H₂O，將氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃混合均勻，于15～40℃老化，得到Y結構導向劑；

（2）將無機堿、鋁源、硅源和水按照摩爾比4～15Na₂O：Al₂O₃：4～25SiO₂：150～1200H₂O的比例攪拌合成硅鋁凝膠，然后加入步驟（1）制備的結構導向劑，其中結構導向劑的加入量占最終合成混合物體積的0.5～10%；

（3）將步驟（2）得到的合成凝膠與大孔碳混合后超聲波處理10～60min，接著在50～100℃條件下攪拌處理至粘稠狀態；然后在80～180℃條件下干燥，直至水分完全蒸發，所述大孔碳是一種微米級的碳材料，粒徑為0.5～100μm，孔徑為20～150nm，所述大孔碳通過如下制備方法得到：（a）將碳酸鈣與堿液混合，在50～90℃下攪拌處理，然后過濾，過濾得到的固體物質在300～500℃下熱處理1～3h；（b）將經步驟（a）處理后的碳酸鈣與水和糖類物質混合，攪拌10～60min后，超聲波處理1～10h；（c）將步驟（b）得到的溶液在50～100℃下攪拌處理至溶液呈粘稠狀態，然后在50～80℃下干燥，最后置于氮氣氣氛中在700～1000℃下炭化處理3～10h；（d）將步驟（c）得到的物質與酸溶液混合均勻，在50～200℃下處理1～10h，然后洗滌干燥；（e）將步驟（d）得到的物質在氮氣氣氛下，在700～1000℃高溫處理3～10h，得到大孔碳；

（4）將步驟（3）得到的混合物裝入反應器，加入定量的水后密閉反應器進行晶化反應，反應溫度為80～130℃，反應時間為10～60h，然后將固體產物過濾洗滌干燥，最后在氧氣或空氣氣氛中焙燒得到納米Y分子篩。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的無機堿是NaOH、KOH、LiOH中的一種或多種；鋁源是鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的一種或多種；硅源是白碳黑、硅膠、硅溶膠或水玻璃中的一種或多種。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中物料摩爾配比為：5～12Na₂O：Al₂O₃：5～20SiO₂：200～1000H₂O。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中大孔碳粒徑為1～70μm，大孔碳的孔徑為25～110nm。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所述大孔碳的孔徑為30～110nm。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（a）中所述碳酸鈣為納米碳酸鈣，所述納米碳酸鈣的粒徑為30～50nm。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（a）中所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種，所述堿液濃度為0.01～0.1mol/L。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（a）中碳酸鈣與堿液的質量比為1：5～1：50。

9.按照權利要求1或8所述的方法，其特征在于：步驟（a）中碳酸鈣與堿液的質量比為1：10～1：20。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（b）中所述糖類物質為蔗糖、葡萄糖中的一種或兩種。