[發明專利]一種應用于燃料電池催化劑的嘧啶類復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510768624.2
• 申請日: 2015-11-12
• 公開（公告）號: CN105304912B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 希爾艾力·買買提依明;薩拉麥提·拜科日
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種應用于燃料電池催化劑的嘧啶類復合材料的制備方法，包括如下具體步驟：

（1）聚合物的合成：在100ml聚合瓶中通入氬氣，攪拌下依次加入0.4160 mmol、144.31 mg 2-氨基-4,6-二碘嘧啶，0.4160 mmol、267.31 mg 2,7-雙(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼烷-2-基)-9,9-二辛基芴，2.08 mmol、676.0 mg碳酸銫Cs₂CO₃，再加20.8 mL DME和10.4 ml去離子水，電磁攪拌下通入氬氣15min，加0.0208 mmol、23.9 mg零價鈀催化劑Pd (PPh₃)₄，氬氣保護下，將反應體系在58-60℃下回流48 h，反應物冷卻到室溫，生成物依次用甲醇、蒸餾水洗滌，氯仿/甲醇重結晶3次、再用甲醇洗滌后50℃真空干燥48h，可得138mg淡黃色粉末物，收率為69%，¹ H-NMR(CHCl₃ ,δ): δ=7.680～8.166ppm (m, 7H, -CH),δ=5.234 ppm (broad s，2H，-NH₂),δ= 2.175 ppm(t，4H,-CH₂) ,δ=1.093～1.558ppm (m，24H,-CH₂), δ= 0.782 ppm(t，6H,-CH₃)，聚合物分子量為：480.75g/mol；

聚合物的結構式如下：

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（2）聚合物/SWCNT復合物的制備：實驗方法為用30 mg 聚合物在20 ml THF溶液中完全溶解，此液離心，轉速為1000rpm，取上層溶液，在上層溶液中添加10mg Hipco SWCNT，超聲1h，通過孔徑200 nm的聚四氟乙烯濾膜過濾此復合物溶液，復合物在聚四氟乙烯膜上成膜，聚四氟乙烯膜上的復合物移到燒杯中加入25 ml THF溶劑，用超聲的方法把復合物分離出來，將復合物用25ml THF溶劑攪拌洗滌4h后過濾，重復5次，目的是為了通過攪拌洗滌出掉復合物中多余的聚合物，然后測濾液熒光發射光譜圖的方法來確認復合物中多余聚合物的剩余量，隨著洗滌次數的增加熒光強度不斷降低，當濾液中聚合物熒光發射峰強度小于400并基本不變時認為聚合物-碳納米管復合物中多余的聚合物全部洗凈，然后把復合物和濾膜分離，把復合物從聚四氟乙烯過濾膜中脫離，干燥得到15mg復合物；

（3）聚合物/SWCNT/Pt復合材料的制備：取10mg聚合物/SWCNT復合物并其中加入10 ml THF，超聲1h，然后加入9.9ml乙二醇，在100℃加熱6h蒸干THF溶劑，冷卻后，加入6.6ml去離子水攪拌24h，超聲1h，在氬氣保護下加入33ml /0.02388mg乙二醇-氯鉑酸溶液室溫下攪拌4h后，在140℃反應8h，反應開始回流時關閉氬氣保護，始終保持反應裝置密封，冷卻，過濾，依次用水、乙醇、丙酮和THF洗滌，干燥得到19 mg 產品。