[發明專利]一種祖師麻的有效成分測定方法

在審

• 申請號: 201510765998.9
• 申請日: 2015-11-11
• 公開（公告）號: CN105424830A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 張旭;張仲毅;趙相友;韓龍;唐飛;方向偉
• 申請（專利權）人: 秦皇島市山海關藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/90
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

技術領域：

本發明涉及一種藥物的檢測方法，特別涉及一種祖師麻的有效成分測定方法

背景技術：

祖師麻為瑞香科瑞香屬植物黃瑞香的根皮及莖皮，別名為祖師麻、黃瑞香、大救駕、金腰帶、黃狗皮。本品為非常用中藥材，但制成中成藥后應用較廣泛，民間廣泛用于治療疼痛、跌打損傷、風濕性關節炎和支氣管炎等癥。

現有祖師麻制劑包括祖師麻片，性狀：本品為薄膜衣片，除去薄膜衣后，片心呈棕色；味微苦。

功能與主治：祛風除濕，活血止痛。用于風濕閉阻，淤血阻絡所致的痹病，癥見肢體關節腫痛、畏寒肢冷；類風濕關節炎見上述癥候者。

用法與用量：口服。一次3片，一日3次。

注意：孕婦及風濕熱痹者慎用；有胃病者可飯后服用，并配合健胃藥使用。

規格：(1)薄膜衣片每片重0.3g(2)糖衣片(片芯重0.29g)

貯藏：密封。

現有的祖師麻的制劑的鑒別方法包括：

理化鑒別

(1)樣品水浸出液適量，蒸干，冷后加乙酸酥1ml，微熱溶解，加濃硫酸1滴，溶液呈紅色。(檢查皂甙)

(2)薄層色譜取本品粉末1g，加乙醇5ml，冷浸24h，濾過，濾液濃縮至1ml，供點樣用。以7，8-二羥基香豆素作對照。點于硅膠G板上，用氯仿-丙醇(4:1)為展開劑，展距10cm，置紫外光燈(254nm)下觀察。樣品與對照品色譜的相對應的位置處顯相同的熒光斑點。

近年來，關于祖師麻質控的文獻有很多，但對于指紋圖譜的研究尚無任何報道，本發明經過研究找到一種特別適合祖師麻制劑的含量測定方法，建立了一種檢測更加全面、更快速的祖師麻質量評價方法。

發明內容：

本發明提供一種祖師麻制劑的有效成分測定方法，本發明所述的祖師麻制劑，包括任何一種以祖師麻為原料藥的藥物制劑，包括片劑，膠囊，丸劑，顆粒等，優選片劑，所述片劑制備方法如下：

取祖師麻1100g，加水煎煮三次，第一次2小時，第二次，第三次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.22～1.26(50℃)的清膏，加乙醇使含醇量達75％，靜置使沉淀，取上清液，回收乙醇并濃縮至適量，加入碳酸鈣10g、淀粉、糊精適量，混勻，制成顆粒，干燥，壓制成1000片，包薄膜衣或糖衣，即得。

本發明所述的祖師麻制劑的有效成分測定方法，包括以下步驟：

1)對照品溶液的制備取祖師麻甲素、7-羥基香豆素對照品，制成含祖師麻甲素、7-羥基香豆素的混合溶液。

2)供試品溶液的制備取祖師麻片，研細，加入溶劑超聲處理，濾過，得到續濾液。

3)測定法取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，得到色譜圖，根據色譜圖計算供試品中相應成分的含量。

優選的，本發明的有效成分測定方法，包括以下步驟：

1)對照品溶液的制備取祖師麻甲素、7-羥基香豆素對照品適量，精密稱定，加80-90％甲醇制成每0.5-2ml含祖師麻甲素0.08-0.12mg、7-羥基香豆素18-22μg的混合溶液，即得。

2)供試品溶液的制備取祖師麻片18-22片，除去包衣，研細，取0.55-0.65g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80-90％甲醇45-55ml，密塞，稱定重量，超聲處理25-35分鐘，放冷，再稱定重量，用80-90％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

3)測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各8-12μl，注入液相色譜儀，得到色譜圖，根據色譜圖計算供試品中相應成分的含量。

最優選的，本發明的有效成分測定方法，包括以下步驟：

1)對照品溶液的制備取祖師麻甲素、7-羥基香豆素對照品適量，精密稱定，加85％甲醇制成每1ml含祖師麻甲素0.1mg、7-羥基香豆素20μg的混合溶液，即得。

2)供試品溶液的制備取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取約0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入85％甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用85％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

3)測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，得到色譜圖，根據色譜圖計算供試品中相應成分的含量。