[發明專利]一種低折射率的光纖涂覆樹脂

有效

• 申請號: 201510765793.0
• 申請日: 2015-11-11
• 公開（公告）號: CN105273613B
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 崔麗云;余曉夢;皮亞斌;萬歡;黃星;陶杜;桂振東;皮廣
• 申請（專利權）人: 武漢長盈通光電技術有限公司
• 主分類號: C09D175/16
• 分類號: C09D175/16;C09D7/12;C08G18/67;C08G18/50;C08G18/12;C08G18/10
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 胡建平,張秋燕

1.一種低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于按重量百分比計，其各組分的含量為：預聚物A 30-65％，預聚物B 0-40％，光引發劑2-8％，活性稀釋劑20-40％，硅烷偶聯劑0.5％-2％，各組分之和滿足100％；所述預聚物A結構式如式A所示：

其中，聚合度a為3-8，聚合度x為0-3，聚合度y、z均為3-30，R₁為—CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂—或R₂為—CH₃或—H，R₃為—CF₃或—F。

2.根據權利要求1所述的低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于所述預聚物A的合成方法，包括如下步驟：

1)按照氟化聚醚多元醇與二異氰酸酯的摩爾比1:2，將氟化聚醚多元醇與二異氰酸酯混合均勻，然后加入催化劑和阻聚劑，所得混合體系置于溫度30-60℃反應3-6小時，反應得到端異氰酸酯的中間體；其中，催化劑的加入量占本步驟中整個反應體系總質量的0.03％-0.1％，阻聚劑的加入量占本步驟中整個反應體系總質量的0.01％-0.03％；

2)按照含羥基的氟化丙烯酸酯與氟化聚醚多元醇的摩爾比為2：1，將含羥基的氟化丙烯酸酯加入到步驟1)所得的端異氰酸酯的中間體中，于溫度60-80℃反應3-6小時，得到預聚物A。

3.根據權利要求2所述的低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于所述的氟化聚醚多元醇是乙氧基化聚(氧化四氟乙烯-co-氧化二氟亞甲基)α,ω-二醇，分子量600-4000之間。

4.根據權利要求1所述的低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于所述預聚物B結構式如式B所示：

其中R₂為-CH₃或-H，R₃為-CF₃或-F，a為3-8。

5.根據權利要求4所述的低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于所述預聚物B的合成方法，包括如下步驟：含羥基的氟化丙烯酸酯與十七氟癸基異氰酸酯混合均勻，然后加入催 化劑和阻聚劑，于溫度50-80℃的反應2-3小時，得到預聚物B；其中含羥基的氟化丙烯酸酯與十七氟癸基異氰酸酯的摩爾比為1:1，催化劑占整個反應體系總質量的0.03％-0.1％，阻聚劑占整個反應體系的0.01％-0.03％。

6.根據權利要求2或5所述的低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于所述的含羥基的氟化丙烯酸酯的結構均如式1所示：

其中R₂為-CH₃或-H，R₃為-CF₃或-F，a為3-8。

7.根據權利要求1所述的低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于所述光引發劑由含氟光引發劑與市售的普通光引發劑復配而成，其組成按質量百分比計為0-70％的含氟光引發劑，30-100％的普通光引發劑；其中市售的普通光引發劑為2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化磷、2，4，6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、雙(2，4，6-三甲基苯甲基?；?苯基氧化磷中的一種或幾種按任意比例的混合物。

8.根據權利要求7所述的低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于所述的含氟光引發劑的合成方法，包括如下步驟：

1)將光引發劑2959、碳酸鉀混合，冷卻至0-5℃，滴加全氟烷基酰氯，待全氟烷基酰氯加完后維持25-30℃反應12-24小時；其中光引發劑2959、碳酸鉀、全氟烷基酰氯的摩爾比為1:1:1；

2)將步驟1)所得產物經過濾、洗滌得到濾液，所得濾液經旋轉蒸發、真空干燥，得到含氟光引發劑；

所述洗滌采用六氟異丙醇，所述全氟烷基酰氯的結構如式2所示：

其中n為3-9。

9.根據權利要求1所述的低折射率的光纖涂覆樹脂，其特征在于所述活性稀釋劑是氟化的烷基丙烯酸酯。