[發明專利]水體的沉積物中多種酸性藥物的檢測方法

在審

• 申請號: 201510765132.8
• 申請日: 2015-11-11
• 公開（公告）號: CN105424829A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 陳玲;許秋寒;薛瑞;李飛鵬;王麒麟;吳玲玲;陳釗英
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34;G01N27/62
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 葉鳳

1.一種水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S1、沉積物預處理：將沉積物冷凍干燥，研磨后，通過60～200目篩，得到預處理后的沉積物樣；

S2、超聲萃取：在所述預處理后的沉積物樣中加入檸檬酸-乙二胺四乙酸鈉緩沖液，超聲10～15min后，離心收集上清液；

S3、固相萃取：

將收集的所述上清液旋轉蒸發去除甲醇，用去離子水稀釋后調節pH至3～4，以5～10mL/min的速度通過活化后的固相萃取柱后，用去離子水淋洗固相萃取柱，凈化去除雜質，廢棄淋洗液；

將凈化后的固相萃取柱真空抽干脫水后，用6～10mL的甲醇洗脫，控制流速為0.5～1mL/min，收集洗脫液；

將收集的洗脫液在室溫氮氣流下吹至近干，用甲醇溶液定容后，經有機相針孔濾膜過濾后，得到待測樣品；

S4、液相色譜串聯質譜檢測：采用液相色譜-串聯質譜檢測系統對所述待測樣品進行測定；

S5、將步驟S4測得的測試樣品色譜圖上的得到的峰面積在標準工作曲線上回歸，計算得到所述酸性藥物的濃度。

2.如權利要求1所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，所述酸性藥物包括非甾體抗炎藥物和回收率指示物涕丙酸。

3.如權利要求2所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，所述非甾體抗炎藥物包括酮洛芬、萘普生、苯扎貝特、氯貝酸、吲哚美辛、雙氯酚酸、吉非羅齊中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，步驟S2中，所述檸檬酸-乙二胺四乙酸鈉緩沖液的配置方法，將1.0～3.0g的乙二胺四乙酸鈉、10.0～20.0g的磷酸氫二鈉和5.0g～15.0g的一水合檸檬酸鈉完全溶于500ml超純水中，與500ml甲醇完全混合后制得。

5.如權利要求1所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，步驟S2中，每3～5g預處理后的沉積物樣中加入的檸檬酸-乙二胺四乙酸鈉緩沖液為10～15mL。

6.如權利要求1所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，步驟S3中，所述活化后的固相萃取柱指的是：將固相萃取柱C18依次用6～10mL甲醇和6～10mL去離子水活化。

7.如權利要求1所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，步驟S3中，所述甲醇溶液定容為：用體積百分比濃度為10％的甲醇水溶液定容至0.5～1mL。

8.如權利要求1所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，步驟S4中，所述色譜條件為：

色譜柱：AgilentEclipseXDBC₁₈反相柱；

進樣體積：10μL；

柱溫：30℃；

流動相A：乙酸的去離子水溶液，其中乙酸的體積百分比濃度為0.05～1.0％，B:甲醇；

梯度洗脫程序為：體積比為10％流動相A在12min內線性增加至體積比為90％并保持7min，然后在5min內將流動相A線性降低至體積比為10％；

流速：200μL/min。

9.如權利要求1所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，步驟S4中，質譜條件為：

離子源：電噴霧負離子化源；

檢測模式：負離子模式檢測；

干燥氣溫度：350℃；干燥氣流速10L/min；

掃描方式：多重反應檢測；

毛細管電壓：3000V；

噴霧針壓力：40psi。

10.如權利要求1所述的水體的沉積物中酸性藥物的檢測方法，其特征在于，步驟S5中，所述標準工作曲線是用不同濃度的所述酸性藥物分別配制為標準溶液，用液相色譜-串聯質譜法檢測其色譜峰面積，相對于濃度繪制而得的標準曲線。