[發明專利]一種片狀率高粒徑分布窄的片狀銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201510758839.6
• 申請日: 2015-11-10
• 公開（公告）號: CN105345013B
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 琚偉;馬望京
• 申請（專利權）人: 南京瑞盈環保科技有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙)32238
• 代理人: 陳揚

技術領域

本發明涉及電子工業用金屬粉末制備方法，特別是涉及用于制造電子工業用電子膠水的片狀銀粉的機械球磨制備方法，具體地說是一種片狀率高粒徑分布窄的片狀銀粉的制備方法。

背景技術

片狀銀粉被廣泛應用于光電器件封裝材料領域，其制備和性能研究受到了極大的關注。為了得到應用性能理想的片狀銀粉，國內外研究工作者進行了大量的研究工作。目前，制備片狀銀粉的方法主要分為化學還原法和機械球磨法。化學還原法是指在液相、固相或氣相條件下，用還原劑還原銀的化合物而制備銀粉的一類方法。機械球磨法則是首先制備出球形、類球形或枝狀的銀粉顆粒，然后再經過機械球磨方法使之形成片狀銀粉。

化學還原法制備片狀銀粉方法的優越性是銀粉不會因機械球磨而進一步污染，純度高，粒子結構也均勻，但因為銀粒子濃度偏低，成本偏高，產率低，無法滿足對片狀銀粉的大量需求。而機械球磨法具備化學還原法不具有的很多優點，如產率很高，成本相對較低等，是目前制備片狀銀粉的主要方法。但是，由于球磨過程的可變因素很多, 不同工藝、不同生產者、甚至同一工藝同一生產者生產不同批次的片狀銀粉, 在技術指標上往往難以一致，而且同時還會產生冷焊團聚，造成片狀銀粉片狀率低、粒徑不均一等，進而影響導電銀膠的性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種片狀率高粒徑分布窄的片狀銀粉的制備方法，該方法所制得的片狀銀粉具有高片狀率和粒徑分布窄的優點，能夠在降低銀膠中的銀含量的前提下滿足銀膠的電性能要求。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種片狀率高粒徑分布窄的片狀銀粉的制備方法，其特征在于：該方法首先選擇前驅體球形銀粉及球磨球在球磨介質溶劑中浸泡，再加入嵌段型高分子分散劑，然后在一定溫度下超聲處理，在分子水平促進球形銀粉在球磨球表面的分散；球磨過程中，首先在轉速較低的情況下進行預磨，使銀粉、球磨球在球磨罐中均勻分布，然后高速球磨，得到片狀率高及粒徑分布窄的片狀銀粉；包括以下步驟：

（1）在球磨介質溶劑中加入球磨助劑，加入量為球形銀粉總質量的0.5～5%；

（2）將前驅體球形銀粉、球磨球在球磨介質溶劑中浸泡，再加入嵌段型高分子分散劑，然后在一定溫度下超聲處理，其中球形銀粉和球磨介質溶劑的質量比為0.2：1～1：1，球磨球與球形銀粉的質量比為10：1～50：1，球磨球大小范圍為0.1～5mm，嵌段型高分子分散劑與球形銀粉的質量比為0.01：1～0.1：1，超聲時間5～60min，溫度為50～80℃；

（3）將上述球形銀粉、球磨球、球磨介質溶劑及球磨助劑轉移至球磨罐中，其總體積不超過球磨罐容積的2/3，在球磨機中進行低速球磨，球磨速度在50～100r/min，使球形銀粉、球磨球在球磨罐中均勻分布，球磨時間為5～30min；

（4）在高速情況下進行球磨，球磨速度在100～300r/min，球磨時間2～36h；

（5）將球磨后的球形銀粉與球磨球進行分離后用乙醇洗滌，經真空干燥得到片狀率高粒徑分布窄的片狀銀粉。

進一步，所述的嵌段型高分子分散劑是聚（乙烯基吡啶）-b-(甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯)、聚（乙烯基吡啶）-b-聚乙二醇、聚（乙烯基咪唑）-b-聚乙二醇或聚（丙烯酸二甲氨基乙酯）-b-聚乙二醇或它們的任意混合物。所述的球磨介質溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、油酸、二甲苯、松油醇或松節油或它們的任意混合物。所述的球磨助劑是油酸、硬脂酸、油酸酰胺或硬脂酸酰胺或它們的任意混合物。在行星式球磨機中進行低速球磨和高速球磨。

本發明中，驅體球形銀粉及球磨球在球磨介質溶劑中浸泡，再加入嵌段型高分子分散劑，然后在一定溫度下超聲處理，在分子水平更好地促進球形銀粉在球磨球表面的分散；球磨過程中，首先在轉速較低的情況下進行預磨，使銀粉、球磨球在球磨罐中均勻分布。這兩個措施能夠使得銀粉顆粒得到充分研磨，并避免顆粒之間產生冷焊造成團聚。

本發明的益效果是：本發明方法所制得的片狀銀粉具有片狀率高和粒徑分布窄的優點，能夠在降低銀膠中的銀含量的前提下滿足銀膠的電性能要求。

附圖說明

圖1是實施例1得到的片狀銀粉的SEM表征圖像。

圖2是實施例3得到的片狀銀粉的SEM表征圖像。

具體實施方式

實施例1