[發(fā)明專利]一種氧化石墨連續(xù)純化的方法及所用的電滲析實(shí)驗(yàn)設(shè)備

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510757777.7
• 申請(qǐng)日: 2015-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN105233696A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚蔚;劉穎;郝苒杏;朱國(guó)瑞;劉麗艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D61/48
• 分類號(hào): B01D61/48;C01B31/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化石墨連續(xù)純化的方法，具體涉及一種氧化石墨連續(xù)純化的方法及所用的電滲析實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

背景技術(shù)

石墨在強(qiáng)酸體系(如濃硫酸、濃硝酸等)中，經(jīng)強(qiáng)氧化劑(如高錳酸鉀、高氯酸鉀等)深度液相氧化并水解后，形成氧化石墨。該物質(zhì)是一種層間距大于原石墨的層狀化合物，其平面上和邊緣上有大量含氧官能團(tuán)，表現(xiàn)出較強(qiáng)的極性，具有比表面積大及粒子交換能力強(qiáng)等特點(diǎn)。以氧化石墨作為原料合成的石墨烯具有高電導(dǎo)、高熱導(dǎo)、高硬度和高強(qiáng)度等物理和力學(xué)性能，已廣泛應(yīng)用于電子器件、傳感器、鋰離子電池、超級(jí)電容器、醫(yī)藥載體、催化劑、復(fù)合材料等方面。

制備氧化石墨的方法主要有Brodie法、Staudenmaier法、Hummer法及電化學(xué)氧化法，目前應(yīng)用最廣泛的是Hummer法。采用Hummer法制備的氧化石墨原料中含有大量的K⁺、Na⁺、Mn²⁺、H⁺、NO₃^-和SO₄^2-，必須對(duì)其進(jìn)行純化。在水清洗純化過程中，由于大部分金屬離子被清洗出去，氧化石墨層間親水性官能團(tuán)與水分子作用增強(qiáng)，使層間距增大，發(fā)生吸水溶脹現(xiàn)象，溶液由懸浮液狀態(tài)變?yōu)槿苣z狀態(tài)，其中水分很難分離出去，其純化也受到限制。氧化石墨溶膠的純度決定了其應(yīng)用價(jià)值。目前實(shí)驗(yàn)室采用大量水反復(fù)清洗并離心或過濾，該方法用水量大、生產(chǎn)效率低、耗能高、步驟繁瑣。另外，也有采用常規(guī)的電滲析設(shè)備進(jìn)行純化處理，由于氧化石墨顆粒本身帶負(fù)電，容易積聚在陰離子交換膜上，從而造成堵塞并且難清洗的問題，不利于電滲析過程持續(xù)進(jìn)行。這些方法均不適用于氧化石墨連續(xù)純化的操作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是克服已有技術(shù)中的缺點(diǎn)和不足，提供一種生產(chǎn)效率高、周期短、耗能低、耗水少、操作簡(jiǎn)單的實(shí)現(xiàn)氧化石墨連續(xù)純化的方法和實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：

一種氧化石墨連續(xù)純化的電滲析實(shí)驗(yàn)設(shè)備；電滲析設(shè)備被陰離子交換膜(A)、截留介質(zhì)(I)、陽離子交換膜(C)三種介質(zhì)分為四個(gè)隔室，四個(gè)隔室分別為陰極室、陽極室、料液室、純水室；在電滲析設(shè)備兩側(cè)為陰陽電極，提供直流電場(chǎng)；清洗后的氧化石墨溶液通入電滲析設(shè)備的料液室，純水室通入純水，陰陽極室通入一定濃度的電解質(zhì)溶液。

所述的截留介質(zhì)為濾布或高分子半透膜，孔徑比氧化石墨顆粒直徑小。

所述的陰離子交換膜、陽離子交換膜和截留介質(zhì)排列順序?yàn)閺年枠O開始依次是陰離子交換膜、截留介質(zhì)、陽離子交換膜，料液室為陽離子交換膜和截留介質(zhì)組成的隔室，純水室是陰離子交換膜與截留介質(zhì)組成的隔室，陰極室為陰極板所在的隔室，陽極室為陽極板所在的隔室。

四個(gè)隔室為頂端開放形式或四個(gè)隔室則為封閉形式。

四個(gè)隔室可為頂端開放形式，需對(duì)料液室進(jìn)行攪拌；四個(gè)隔室則為封閉形式，采用泵進(jìn)行循環(huán)操作，且料液室的壓力要大于或等于純水室的壓力，流量為8-15L/h。

本發(fā)明的一種氧化石墨連續(xù)純化的方法，待純化的氧化石墨溶液循環(huán)采用純水清洗并分離直到其變?yōu)榉€(wěn)定的溶膠狀態(tài)后通入上述電滲析實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)一步純化；在直流電場(chǎng)作用下，氧化石墨溶液中陽離子通過陽離子交換膜到陰極室，陰離子先通過截留介質(zhì)到純水室，然后再通過陰離子交換膜到陽極室；氧化石墨顆粒本身帶負(fù)電，同樣會(huì)向陽極移動(dòng)，而被截留在截留介質(zhì)上。

所述的待純化的氧化石墨溶液的固體濃度為5-15g/L。

所述的清洗氧化石墨純水用量與待純化氧化石墨溶液體積之比為1:1。

兩極板間的電壓為5-25V。電解質(zhì)溶液為10-1000mg/L的Na₂SO₄溶液。

具體說明如下：

在電滲析設(shè)備兩側(cè)有陰陽電極，提供直流電場(chǎng)。清洗后的氧化石墨溶液通入該電滲析設(shè)備的料液室，純水室通入純水，陰陽極室通入一定濃度的電解質(zhì)溶液。

所述的陰陽離子交換膜為普通的離子交換膜，截留介質(zhì)為濾布或高分子半透膜，孔徑比氧化石墨顆粒直徑小，且不容易變形。

若所需處理的氧化石墨量少，四個(gè)隔室可為頂端開放形式，但需間隔一定時(shí)間對(duì)料液室進(jìn)行攪拌；對(duì)于大批量處理，四個(gè)隔室則為封閉形式，采用泵進(jìn)行循環(huán)操作，且料液室的壓力要大于或等于純水室的壓力，流量可為8-15L/h；