[發明專利]一種Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201510749621.4
• 申請日: 2015-11-06
• 公開（公告）號: CN105428184B
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 楊為佑;陳強;陳善亮
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: H01J9/02
• 分類號: H01J9/02
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(普通合伙)33243
• 代理人: 張向飛

技術領域

本發明涉及一種低維半導體材料的制備方法，特別是一種Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法。

背景技術

自1991年，日本的lijima教授發現碳納米管以來，半導體低維納米材料就成為了納米科技界的研究熱點和重點。隨著研究的深入和技術的進步，有望為新穎高效的光電器件研發獲得重大突破提供契機。場發射是低維納米材料的固有特性之一。研究表明，納米結構具有傳統材料所不具備的優異場發射性能，在顯示和真空電子等光電器件領域具有巨大的潛在應用前景。然而，基于低維納米結構的場發射陰極材料得以真正應用還有賴于其性能的進一步改善和提高，比如提高電子發射特性，獲得更低的開啟電場等。

SiC是一種重要的第三代半導體材料，其低維納米結構由于具有高的禁帶寬度、高熱導率和電子飽和遷移率、高電子漂移速率、小的介電常數、優異的物化性能等優越特性，在場發射陰極材料領域有著廣泛的應用前景，近十年來頗受關注。1999年，Wong等人首次報道了SiC納米線的電子發射特性。隨后，國內外大量的工作報道了不同形貌的SiC低維納米結構和不同元素摻雜的SiC納米線的場發射特性，如SiC納米線的開啟電場為3.33-10.1V/μm，SiC納米帶的開啟電場為3.2V/μm，SiC/Si納米異質結構的開啟電場為2.6V/μm，SiC/SiO₂納米電纜的開啟電場為3.3-4.5V/μm，陣列化SiC納米線的開啟電場為0.7-1.5V/μm，N摻雜的SiC納米線的開啟電場為1.90V/μm，B摻雜的SiC納米線的開啟電場為1.35V/μm，Al摻雜的SiC納米針的開啟電場為1.0V/μm。

然而，已有研究工作主要集中在對SiC形貌的控制和對SiC納米線的摻雜改性的發射陰極材料，而通過表面修飾低維的SiC納米結構，提高電子發射特性，大幅度降低SiC納米結構的開啟電場，鮮見文獻報道。

發明內容

為解決上述問題，本發明公開了一種Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，能夠實現Au納米顆粒修飾SiC納米線及其應用為場發射陰極的制備。與未經Au納米顆粒修飾的SiC場發射陰極材料相比，其開啟電場降低近1倍，表明Au納米顆粒修飾，能有效提高SiC納米線的電子發射能力。所制備的Au納米顆粒修飾SiC納米線作為場發射陰極具有較低的開啟電場，有望應用于場發射顯示器、小型化X射線管等領域。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法，包括如下步驟：

a、前置處理：前軀體預處理、基體預處理；

b、納米線制備：預處理后的前軀體和預處理后的基體共同置于燒結氛圍下，在保護氣氛下，前軀體熱解，再降溫在預處理后的基體上生長納米線；

c、納米線修飾：在納米線上形成Au納米顆粒，Au納米顆粒的尺寸為1-10nm。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，步驟c中納米線的直徑為0.05-1微米。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，步驟c中納米線上Au納米顆粒為在常溫高真空條件下真空濺射得到的。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，步驟c中高真空條件為10^-4-10^-6Pa。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，步驟b中前軀體的熱解為前軀體經勻速升溫至熱解溫度充分熱解，熱解溫度為1300-1550℃，升溫速率20-40℃/min。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，步驟b中熱解氛圍為包括氮氣、氬氣中至少一種的氣體。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，步驟b中熱解氛圍為氮氣、氬氣混合氣，其中混合氣中N₂含量為3-10(v/v)％。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，步驟b中降溫為熱解后降溫(降溫速度為10-20℃/min)至生長溫度1050-1150℃。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，前軀體為含有Si和C元素的有機前驅體。

本發明公開的Au納米顆粒修飾SiC納米線的制備方法的一種改進，基體的預處理為基體在濃度為0.01-0.1mol/L的Co(NO₃)₂溶液中浸漬1-10分鐘。