[發明專利]一種硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝

有效

• 申請號: 201510747903.0
• 申請日: 2015-11-06
• 公開（公告）號: CN105236452A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 楊燦輝;戴斌聯;楊曉烽;陳偉來;夏循峰
• 申請（專利權）人: 化工部長沙設計研究院
• 主分類號: C01D9/14
• 分類號: C01D9/14
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 張慧;寧星耀

1.一種硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在反應器內加入清水或母液；同時將原料氯化鉀和硝酸鈉按氯化鉀和硝酸鈉的摩爾比為1:0.9～1.5配料，加入反應器中，使得反應器中混合物所含水的物質的量等于鉀離子和硝酸根離子的物質的量之和的1.5－2.3倍；于70～150℃常壓或加壓下復分解反應0.5～5小時；

所述母液，為步驟（4）中結晶母液和洗滌粗硝酸鉀的洗后母液，或步驟（4）中經蒸發濃縮后的結晶母液和洗滌粗硝酸鉀的洗后母液；

（2）在70～150℃保溫條件下固液分離，得到濾液和濾餅，所述濾液為轉化母液，所述濾餅為氯化鈉和其他固體雜質；

（3）將步驟（2）所得轉化母液再次進行固液分離去除雜質：過濾或加入絮凝劑澄清，得濾液或澄清轉化母液；

（4）將步驟（3）所得濾液或澄清轉化母液在15～80℃結晶，得到結晶料漿，固液分離，得結晶母液和粗硝酸鉀，粗硝酸鉀在洗滌設備內洗滌；結晶母液和洗滌粗硝酸鉀的洗后母液，返回步驟（1）作為母液使用，或經蒸發濃縮后再返回步驟（1）作為母液使用；

洗滌粗硝酸鉀的洗滌試劑采用步驟（8）洗滌精硝酸鉀后的母液和步驟（7）的重結晶母液；剛開始生產時，無洗滌精硝酸鉀后的母液和重結晶母液，用清水代替；

（5）將經步驟（4）處理的粗硝酸鉀在50～120℃溶于水中，得硝酸鉀溶液；

（6）將步驟（5）所得硝酸鉀溶液經過濾設備過濾或加入絮凝劑澄清；

（7）將經步驟（6）過濾或澄清后的硝酸鉀溶液在15～80℃重結晶，得到重結晶料漿，固液分離得重結晶母液和精硝酸鉀；所得重結晶母液返回步驟（4）作為洗滌試劑洗滌粗硝酸鉀；

（8）將步驟（7）所得精硝酸鉀洗滌、離心分離、干燥后，得到硝酸鉀；

精硝酸鉀洗滌后的母液返回步驟（4）作為洗滌試劑洗滌粗硝酸鉀。

2.根據權利要求1所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（1）中，反應器中混合物所含水的物質的量等于鉀離子和硝酸根離子的物質的量之和的1.8－2.0倍。

3.根據權利要求1或2所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述原料氯化鉀為氯化鉀含量≥50wt％的礦物或混合物；所述原料硝酸鈉為硝酸鈉含量≥50wt％的礦物或混合物。

4.根據權利要求1或2所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述原料氯化鉀為氯化鉀含量≥80wt％的礦物或混合物；所述原料硝酸鈉為硝酸鈉含量≥80wt％的礦物或混合物。

5.根據權利要求1或2所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述絮凝劑采用以下的至少一種：聚丙烯酰胺、聚合氯化鋁、淀粉、纖維素、殼聚糖及其聚合物；所述絮凝劑的用量為轉化母液重量的0.1‰～1‰。

6.根據權利要求1或2所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（4）和步驟（7）中，所述結晶方法包括常壓下自然冷卻結晶、冷卻液冷卻結晶或1～5級真空冷卻結晶。

7.根據權利要求1或2所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（6）中，所述絮凝劑可采用以下的至少一種：聚丙烯酰胺、聚合氯化鋁、淀粉、纖維素、殼聚糖及其聚合物，其用量為硝酸鉀溶液重量的0.1‰～1‰。

8.根據權利要求1或2所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（8）中，所述精硝酸鉀洗滌用清水，清水用量為精硝酸鉀重量的10～50%。

9.根據權利要求1或2所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述反應設備為帶攪拌或帶外循環裝置的設備。

10.根據權利要求1或2所述的硝酸鈉與氯化鉀反應生產高純硝酸鉀的工藝，其特征在于，步驟（6）中，過濾設備為帶式過濾機或板塊過濾機；或不采用過濾設備，采用絮凝劑自然沉降澄清。