[發(fā)明專利]一種無定型Al2O3-nSiO2粉體的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510744356.0
• 申請日: 2015-11-05
• 公開（公告）號: CN105271273A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳君;郭昌明
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號: C01B33/26
• 分類號: C01B33/26
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11279
• 代理人: 王正茂

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種粉體的合成方法，特別涉及一種通無定型Al₂O₃-nSiO₂粉體的合成方法。

背景技術(shù)

Al₂O₃-nSiO₂粉體是鋁硅酸鹽組成的礦物粉體的總稱，是無機非金屬黏土材料中重要的一類二元復(fù)相材料，屬于超細粉體。材料學(xué)對超細粉體的定義是指由平均粒徑為1-100nm范圍內(nèi)的顆粒組成的粉體。在室溫條件下，許多物質(zhì)的超細粉體其理化性質(zhì)通常發(fā)生轉(zhuǎn)折性變化，因而能表現(xiàn)出優(yōu)異的特性。

目前，制備超細粉體的方法很多，按其制備方法的性質(zhì)可分為物理制備方法和化學(xué)制備方法兩大類。物理法又分為物理粉碎法和物理構(gòu)筑法，化學(xué)法是指用分子或原子級原料造粒來制備超細粉體的方法。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)環(huán)境分為液相法、氣相法和固相法。目前工業(yè)制備超細粉體用得最多的是粉碎法，化學(xué)法生產(chǎn)的超細粉體產(chǎn)量和使用量相對較少，這是由物理法和化學(xué)法各自的特點決定的，但物理法制備的超細粉體不能在純度、細度和粒形方面得到較好的控制，不如化學(xué)方法具有靈活的可調(diào)控性。固相法是以固體物料在高溫下進行熱分解或發(fā)生反應(yīng)而制得到粉體的化學(xué)制備方法，既具有操作簡便、成本低的突出優(yōu)點，但又存在顆粒粒度分布范圍寬、化學(xué)組成不均勻、生成的粒子容易發(fā)生團聚等缺點。氣相法是通過加熱使金屬鹵化物、金屬有機化合物等揮發(fā)，在氣相中反應(yīng)，讓生成物粉體自動沉降的方法。氣相法的優(yōu)勢是其反應(yīng)條件和反應(yīng)氣氛易控制，易于得到均勾的高純度超細粉體，缺點是工藝技術(shù)復(fù)雜，制備成本高。

由上可知，制備超細粉體不管是物理方法還是化學(xué)方法都存在一定的缺點，因此，急需尋找一種可以快速合成超細粉體的方法。

公開于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當被視為承認或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述問題，發(fā)明一種通過溶膠-凝膠法合成Al₂O₃-nSiO₂粉體的方法，該方法是由十八水合硫酸鋁(Al₂(SO₄)₃·18H₂O)、正硅酸乙酯等合成濕凝膠，干燥得到Al₂O₃-nSiO₂粉體。所得到的粉體組分均勻、純度很高。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種無定型Al₂O₃-nSiO₂粉體的合成方法，包含以下操作步驟：

(1)鋁溶膠溶液的配制：十八水合硫酸鋁和水按摩爾比1:65～1：155混合，即得混合物，所得混合物密封下攪拌，即得透明的鋁溶膠溶液；

(2)硅溶膠溶液的制備：正硅酸乙酯和無水乙醇按摩爾比為1:4～1:8混合，即得混合物，所得混合物密封下攪拌，即得透明的硅溶膠溶液；

(3)復(fù)合溶膠的制備：繼續(xù)攪拌步驟(1)中制備所得鋁溶膠溶液，并將步驟(2)中制備所得硅溶膠溶液滴入正在攪拌的鋁溶膠溶液中，混合，繼續(xù)攪拌，得到無色透明的復(fù)合溶膠；

(4)將步驟(3)中所得復(fù)合溶膠放入60～75℃恒溫水浴中至有無色透明的濕凝膠出現(xiàn)，取出放在室溫下陳化12～24h；

(5)步驟(4)中陳化完后所得濕凝膠在100℃及其以上的環(huán)境中烘干，直至濕凝膠烘干成白色粉末狀粉體，即得產(chǎn)品。

優(yōu)選的是，步驟(1)中所得混合物密封下攪拌3～4h。

優(yōu)選的是，步驟(2)中所得混合物密封下攪拌30min。

優(yōu)選的是，步驟(3)中混合，繼續(xù)攪拌2～3h。

優(yōu)選的是，步驟(5)中在100℃及其以上的環(huán)境烘干過程中，每隔30min攪拌一次。

一種無定型Al₂O₃-nSiO₂粉體的合成方法，其中所述的n＝1、2、4。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明合成所得無定型Al₂O₃-nSiO₂粉體均勻性強，能夠達到微米級甚至納米級產(chǎn)品、純度大，同時，所得產(chǎn)品比表面積大，與通常的熔融法或化學(xué)氣相沉積法相比，將濕凝膠烘干成粉體的溫度較低，并且粉體的強度韌性較高；進一步的，本發(fā)明合成方法簡單、所用設(shè)備較低廉，成本低。