[發(fā)明專利]一種脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510740381.1
• 申請日: 2015-11-04
• 公開（公告）號: CN105199089A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金恩琪;李曼麗
• 申請（專利權(quán)）人: 紹興文理學(xué)院
• 主分類號: C08G63/688
• 分類號: C08G63/688;C08G63/86
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 袁粉蘭

1.一種脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料，其特征在于，所述脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料為對苯二甲酸乙二醇酯/脂肪族二羧酸乙二醇酯/間苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸鈉無規(guī)共聚物。

2.一種如權(quán)利要求1所述的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料的制備方法，其特征在于，包括：

(1)酯交換反應(yīng)：將對苯二甲酸二甲酯、脂肪族二羧酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉、乙二醇及酯交換催化劑混合并加入反應(yīng)釜中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下攪拌并緩慢升溫至150～160℃，在5～6小時(shí)內(nèi)將反應(yīng)溫度升至180℃，保溫1～2小時(shí)，當(dāng)餾出的甲醇量達(dá)到理論量的88％～92％時(shí)，所述酯交換反應(yīng)完成；

(2)縮聚反應(yīng)：將所述酯交換反應(yīng)的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至真空縮聚反應(yīng)釜中，加入縮聚催化劑及聚合穩(wěn)定劑，在縮聚反應(yīng)的初始階段，所述真空縮聚反應(yīng)釜的真空度升至3000～4000Pa，溫度緩慢升至220～230℃，在該環(huán)境下反應(yīng)50～60分鐘；當(dāng)所述真空縮聚反應(yīng)釜的真空度降至100～200Pa、溫度緩慢升至250～260℃，在該條件下反應(yīng)20～30分鐘，所述縮聚反應(yīng)完成；

(3)獲取脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料：在所述縮聚反應(yīng)完成后，及時(shí)將粘稠的共聚酯熔融產(chǎn)物傾倒入容器中，冷卻至室溫，形成固體后即得所述脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料；其中，所述粘稠的共聚酯熔融產(chǎn)物為所述縮聚反應(yīng)后的產(chǎn)物。

3.如權(quán)利要求2所述的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述脂肪族二羧酸二甲酯與所述對苯二甲酸二甲酯的摩爾比在25:75～35:65之間；所述間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的用量是所述對苯二甲酸二甲酯質(zhì)量的54％～68％；所述乙二醇的用量是所述對苯二甲酸二甲酯質(zhì)量的1.03～1.14倍；所述酯交換催化劑的用量是所述對苯二甲酸二甲酯質(zhì)量的0.4‰～0.8‰。

4.如權(quán)利要求2或3所述的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料的制備方法，其特征在于，所述酯交換催化劑為醋酸錳或醋酸鈉。

5.如權(quán)利要求2所述的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述縮聚催化劑的用量是所述對苯二甲酸二甲酯質(zhì)量的0.6‰～1.0‰；所述聚合穩(wěn)定劑的用量是所述對苯二甲酸二甲酯質(zhì)量的0.4‰～0.8‰。

6.如權(quán)利要求2或5所述的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料的制備方法，其特征在于，所述縮聚催化劑為三氧化二銻。

7.如權(quán)利要求2或5所述的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料的制備方法，其特征在于，所述聚合穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯或磷酸三苯酯。

8.如權(quán)利要求2所述的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料的制備方法，其特征在于，所述脂肪族二羧酸二甲酯的沸點(diǎn)高于180℃。

9.如權(quán)利要求2或8所述的脂肪族-芳香族水溶性共聚酯漿料的制備方法，其特征在于，所述脂肪族二羧酸二甲酯為丙二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、癸二酸二甲酯中的一種。