[發明專利]一種氧化鋁空心球及其制備方法

有效

• 申請號: 201510740249.0
• 申請日: 2015-11-05
• 公開（公告）號: CN106673030B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 季洪海;王少軍;凌鳳香;沈智奇;楊衛亞;王麗華;郭長友
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氧化鋁空心球及其制備方法。

背景技術

近幾十年來，空心球型材料由于其分布均勻、尺寸均一、較低的密度以及高的比表面積，這些特性使得無機空心球材料比同類型材料的性能更優越。氧化鋁具有耐高溫、耐腐蝕以及良好的絕緣性能等優點，使其在催化工業、電子工業、陶瓷、涂料等領域獲得廣泛應有。由于其比表面積大，穩定性好等優點，在吸附方面的應用也廣泛。因此，氧化鋁空心球材料的制備與應用也引起了人們的廣泛關注。

CN103043695A公開一種氧化鋁空心微球及其制備方法。該方法將醇鋁加入到有機溶劑中配制成醇鋁溶液，按照醇鋁和乙二酸的摩爾比為1:1-1:10的比例向醇鋁中加入乙二酸，攪拌，在100-220℃溫度下反應2-48小時，減壓抽濾、醇洗、干燥后的前驅體400-900℃煅燒，所得到的空心球直徑在1-2微米之間，最大比表面積達326m²/g的氧化鋁空心微球。該方法使用醇鋁作為鋁源價格較高。

CN103212417A公開氧化鎳/氧化鋁和鎳/氧化鋁納米復合微球的制備方法。該方法具體步驟如下：（1）依次將Al(NO₃)₃.9H₂O、十六烷基三甲溴化銨和NaOH溶于溶劑中后加入乙酸乙酯，磁力攪拌后進行微波水熱反應后離心分離并用去離子水和無水乙醇洗滌數次，最后進行真空干燥得到勃姆石自組裝微球粉體；（2）將（1）得到的勃姆石自組裝微球粉體加到六水硝酸鎳溶液中后超聲震蕩，然后離心分離并用去離子水洗滌數次后真空干燥，在經過煅燒后自然冷卻，得到氧化鎳/氧化鋁納米復合微球；將氧化鎳/氧化鋁納米復合微球經過加熱還原得到鎳/氧化鋁納米復合微球，該方法制備過程較復雜。

CN101134586A公開一種納米氧化鋁空心球的制備方法，本發明先以葡萄糖或蔗糖為原料，水熱合成膠體碳球做模板，將自制的膠體碳球加入到無機鋁溶液中，經超聲后，在一定溫度下靜置一定時間，之后經分離、干燥、煅燒，最終得到納米氧化鋁空心球。該方法制備過程較復雜，需要首先制備膠體碳球。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種氧化鋁空心球的制備方法。該方法制備過程簡單、成本低。

本發明的氧化鋁空心球，具有如下性質：直徑為3~5μm，球壁厚度為0.5~1μm，由晶粒尺寸為0.2~0.5μm、厚0.05-0.1μm的片狀氧化鋁組裝而成，片狀氧化鋁相互穿插組裝成花狀結構，比表面積為190-240m²/g。

本發明的氧化鋁空心球的制備方法，包括：

（1）將硫酸鋁和尿素溶解到于水中得到溶液I；

（2）將聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物（P123）溶于無水乙醇中，得到溶液II；

（3）將溶液I和溶液II混合均勻，然后進行水熱處理；

（4）將水熱處理后的物料經過濾、洗滌、干燥和焙燒，得到氧化鋁空心球。

本發明方法中，所述的硫酸鋁可以為無水硫酸鋁或含結晶水的硫酸鋁，以 Al₂(SO₄)₃計，步驟（1）中所述的尿素與硫酸鋁的質量比為0.4:1-0.8:1；硫酸鋁與水的質量比為1:2-1:5。

本發明方法中，步驟（2）中所述的P123與無水乙醇的質量比為：0.04:1-0.25:1。

本發明方法中，步驟（3）所述的溶液II以P123計和溶液I以 Al₂(SO₄)₃計的混合質量比為0.006-0.03:1。

本發明方法中，步驟（3）中所述水熱處理條件為：處理溫度為160-240℃，處理時間為8-24小時。水熱處理在高壓反應釜中進行。

本發明方法步驟（4）中所述的干燥為100-130℃下干燥1h-10h。所述的焙燒過程為450-600℃焙燒2-6h。

本發明方法中，溶液I和II的制備以及物料之間的混合過程采用常規的機械攪拌的方式。

與現有技術相比，本發明采用的原料廉價，反應制備過程簡單易行，不需要特殊設備及工藝。本發明氧化鋁納米微球，具有比表面積大、粒徑均勻等特點，可用于催化、吸附等領域。

附圖說明

圖1為實施例1制備的氧化鋁空心微球的掃描電鏡照片。

圖2為對比例1制備的氧化鋁的掃描電鏡照片。

圖3為對比例2制備的氧化鋁的掃描電鏡照片。

圖4為對比例3制備的氧化鋁的掃描電鏡照片。