[發(fā)明專利]一種高顯指白光和背光源LED用氮化物紅色熒光粉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510738709.6
• 申請日: 2015-11-03
• 公開（公告）號: CN105295903A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設計）人: 羅雪方;陳文娟;羅子杰;張亮;趙翠真
• 申請（專利權）人: 江蘇羅化新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料領域，具體涉及一種氮化物紅光熒光粉的制備方法。

背景技術

隨著LED在照明和背光源顯示領域的迅速發(fā)展，獲得高效的白光LED和高顯色的照明光源成為發(fā)展趨勢。合成稀土發(fā)光材料的方法眾多，包括高溫固相合成法、共沉淀法、水熱合成法、微波輻射法、燃燒合成法、溶膠-凝膠法、水熱合成法。其中的溶膠-凝膠法是在液相里將前驅體原料混合均勻，然后通過水解反應、縮合反應，形成具有一定穩(wěn)定性的透明溶膠體系，然后將所得透明溶膠陳化，形成凝膠，將凝膠干燥、燒結固化，最后制備出分子乃至納米結構的材料。其中前驅體是含有高化學活性組分的化合物。溶膠-凝膠法的優(yōu)點包括下幾方面：反應溫度一般為室溫或稍高一點，因此能量耗費低，體系中可引入有機活性分子且其物理化性質不變，各組分的比例可控，反應體系在分子水平上可達到均勻程度，因此所制得的產品其組成是均勻的。但是其合成原料較貴，原料制備較為困難，反應操作復雜，反應周期長，需要更多的研究去改進該方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種可被藍光芯片激發(fā)，發(fā)射波長在600-750nm之間的紅色熒光粉及其制備方法。該熒光粉可作為藍光激發(fā)的白光LED的紅色組分，或者顯示器件的發(fā)光材料。

本發(fā)明提供的Eu²⁺激活的氮化物紅色熒光粉，化學式為BaSr_1-xEu_xSi₅N₈，其中0<x<1，制備氮化物紅色熒光粉的總的反應方程式為：

Eu(NO₃)₃·6H₂O+Ba(OH)₂+SiO₂·yH₂O+Sr(CH₃COO)₂·0.5H₂O→BaSr_1-xEu_xSi₅N₈+CO₂↑+NO₂↑+H₂O↑(未配平)，

制備氮化物紅色熒光粉的具體步驟如下：

(1)配制一定量的摩爾濃度為0.05-0.2氫氧化鋇堿溶液；

(2)稱取一定量的硅膠溶于上述氫氧化鋇溶液，得到混合溶液一；

(3)稱取一定量的六水硝酸銪和半水乙酸鍶溶于乙醇中，得到混合溶液二；

(4)將上述混合溶液一和混合溶液二進行混合，并攪拌均勻，以形成前驅膠體；

(5)烘干上述前驅膠體，得到包含Eu、Ba、Sr和硅的化合物的混合粉末；

(6)加入助熔劑，并高溫煅燒上述混合粉末得到BaSr_1-xEuxSi₅N₈氮化物紅色熒光粉。

本發(fā)明步驟(1)中硅膠與氫氧化鋇的摩爾比為4-5:1，完全用于形成BaSr_1-xEuxSi₅N₈氮化物紅色熒光粉。

本發(fā)明步驟(1)中硅膠與氫氧化鋇的摩爾比為5.1-30:1，未用于形成BaSr_1-xEuxSi₅N₈氮化物紅色熒光粉的煅燒后的硅膠，經高溫水蒸氣處理形成硅膠體，BaSr_1-xEuxSi₅N₈氮化物紅色熒光粉均勻分散于該硅膠體中。

本發(fā)明步驟(4)中采用磁力攪拌方式進行攪拌均勻。

本發(fā)明步驟(5)中所述烘干溫度為150-250℃，烘干時間為2-4h。

本發(fā)明步驟(6)中所述助熔劑為堿金屬鹵化物，優(yōu)選為BaF₂。

本發(fā)明步驟(6)中所述煅燒溫度為1000-1500℃，煅燒時間為3-5h。

與現有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

本發(fā)明采用硅膠作為硅源，原料來源較廣，成本低，且反應溫度較固相燒結法低。

本發(fā)明采用的溶膠凝膠法能夠使各組分混合均勻，得到的產品疏松且粒度小，分布均勻，不需要經過粉碎研磨，簡化工藝流程，縮短生產周期。