[發(fā)明專利]一種微波法制備CuFeO2復(fù)合金屬氧化物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510737366.1
• 申請日: 2015-11-03
• 公開（公告）號: CN105413688B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱義族;蔣璐;沈鈺琪;陳亞其;周萍;朱詩瓊;蔡美強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工商大學(xué)
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J37/34
• 代理公司: 杭州天昊專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33283
• 代理人: 向慶寧

本發(fā)明提供了一種微波法制備CuFeO₂復(fù)合金屬氧化物的方法。該方法包括如下步驟：(1) 配制反應(yīng)溶液：將相等摩爾質(zhì)量的硝酸銅晶體和硝酸鐵晶體充分溶于去離子水中；在攪拌之下，向上述溶液中緩慢加入適量的氫氧化鈉溶液，所得黑褐色溶膠超聲分散10?20min;(2)微波條件下制備：將上述反應(yīng)體系置于微波爐中，在微波功率為250?600W條件下持續(xù)反應(yīng)15?20min；(3)反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，一定轉(zhuǎn)速條件下離心分離數(shù)分鐘，并用去離子水多次清洗分離，干燥，得到最終產(chǎn)物。該法用于制備復(fù)合金屬氧化物CuFeO₂具有操作簡便、反應(yīng)時間短的優(yōu)點，可快速得到性能穩(wěn)定的產(chǎn)物，節(jié)約能源。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及CuFeO₂復(fù)合金屬氧化物的制備方法，特別是一種微波法制備CuFeO₂復(fù)合金屬氧化物的方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著材料制備技術(shù)領(lǐng)域的快速發(fā)展，各類新型材料被通過不同的物理、化學(xué)等方法相繼被開發(fā)且應(yīng)用。復(fù)合金屬氧化物CuFeO₂，不僅作為半導(dǎo)體材料被運(yùn)用于各類光電技術(shù)領(lǐng)域，其在污染物降解中高級氧化技術(shù)領(lǐng)域的運(yùn)用也正在被不斷發(fā)現(xiàn)。

在傳統(tǒng)的均相Fenton反應(yīng)過程中，鐵的引入產(chǎn)生難以處理的鐵污泥，進(jìn)一步增加了處理成本。從而催生了近幾年被相繼報道的非均相Fenton反應(yīng)催化劑的運(yùn)用。非均相Fenton反應(yīng)催化劑與傳統(tǒng)的均相催化劑Fe²⁺相比，具有催化劑易分離回收、能夠循環(huán)利用、Fe²⁺持續(xù)釋放維持反應(yīng)速率穩(wěn)定等優(yōu)點，同時節(jié)約時間成本，也防止產(chǎn)生大量的鐵污泥。在諸多的非均相Fenton反應(yīng)催化劑中，CuFeO₂被公開作為新型的類芬頓反應(yīng)催化劑，具有快速沉降、易于回收、可循環(huán)利用的優(yōu)點（專利公布號為CN103285862A）。作為一種多功能材料，目前CuFeO₂的制備方法有高溫固相法、溶膠凝膠法配合后續(xù)高溫?zé)Y(jié)以及水熱法。高溫固相法對能源的消耗大，且反映時間長；溶膠凝膠法配合后續(xù)高溫?zé)Y(jié)的方法前期反應(yīng)速度快，但反應(yīng)不易控制，操作繁雜；在公布號為CN103285862A的發(fā)明專利中，利用水熱法合成微米級CuFeO₂，其合成過程需在聚四氟乙烯高溫反應(yīng)釜中，在溫度為120～200℃下持續(xù)反應(yīng)12～96h完成；公布號為CN104860356A的發(fā)明專利所提供的制備方法與上述沒有實質(zhì)性區(qū)別；另外公布號為CN104058461A的發(fā)明專利提供了一種低溫下的水熱法合成納米級CuFeO₂，提供了水熱法制備CuFeO₂的方法，其制備反應(yīng)條件要求高，設(shè)備投入成本也較高。

發(fā)明內(nèi)容：

鑒于以上三種制備方法存在的不足，本發(fā)明進(jìn)一步對復(fù)合金屬氧化物CuFeO₂的制備進(jìn)行完善。提供了一種微波法制備CuFeO₂復(fù)合金屬氧化物的方法，該法具有操作簡單，能耗較低，且快速制備目標(biāo)產(chǎn)物的優(yōu)點。

方法步驟如下：

一種微波法制備CuFeO₂復(fù)合金屬氧化物的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

（1）配制反應(yīng)溶液：將等摩爾質(zhì)量的硝酸銅和硝酸鐵充分溶于去離子水中，在攪拌下，向混合溶液中加入氫氧化鈉溶液得到黑褐色溶膠，所述氫氧化鈉溶液中的溶質(zhì)與硝酸銅的摩爾比為5～50:1；將黑褐色溶膠先后進(jìn)行超聲和磁力攪拌10-20min使之充分混合；最后加入檸檬酸溶液，磁力攪拌10分鐘得到反應(yīng)溶液；所述檸檬酸與硝酸銅的摩爾比為0.5～2.5:1；

（2）微波條件下制備：將步驟（1）的反應(yīng)溶液置于微波爐中，在微波功率為250-600W條件下持續(xù)反應(yīng)15-25min；

（3）產(chǎn)物收集：反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)容器，冷卻至室溫，在5000r/min的轉(zhuǎn)速條件下離心分離10min，并用去離子水清洗分離3次以上，干燥，得到最終產(chǎn)物CuFeO₂復(fù)合金屬氧化物。