[發明專利]一步法強化并優化制備硼酸方法

在審

• 申請號: 201510737287.0
• 申請日: 2015-11-04
• 公開（公告）號: CN105480987A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 王國勝;耿小萌;丁健;李磊;寧志高
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一步法強化并優化制備硼酸方法，其特征在于，所述方法包括以下過程：

（1）在攪拌的條件下，先向反應器中投入礦粉和清水，升溫并保持恒定，并立即注入所 加硫酸用量(等摩爾計算量)的20%一25%，待分解完畢，再將剩余的硫酸全部投入反應器中； 當硫酸用量為45ml，反應時間為100min，硫酸濃度（質量分數）為20%，攪拌速度為150rpm；

（2）將250ml的過濾后硼酸母液倒入三口燒瓶中，并向三口燒瓶內加入一定量(等摩爾 計算量)的碳酸氫銨，MgSO4與NH4HCO3的摩爾比為1：2，控制水浴反應溫度在47℃以內，攪拌 速度為150rpm，反應時間100min，，瓶中發生復分解反應生成碳酸氫鎂[Mg（HCO3）2]，即重鎂 水；

（3）待三口燒瓶中的溶液充分反應得到碳酸氫鎂后，在75℃下攪拌，轉速為300r/min， 表面活性劑聚乙二醇用量為理論得到重鎂水質量的2‰，加入聚乙二醇并開始升溫熱解，熱 解完畢后保持高溫95℃靜置30min；將靜置完的生成物趁熱過濾，得到的濾液為副產品硫酸 銨溶液；濾餅先用蒸餾水水洗，再用無水乙醇洗，從漏斗中移出得到前軀體堿式碳酸鎂，并 放入真空干燥箱中進行干燥；

（4）取母液為100ml，過氧化氫量0.04mol，堿式碳酸鎂0.7g，聚丙烯酰胺2ml（1g/l），反 應溫度60℃，反應時間5min，攪拌速度150r/min，進行除鐵試驗。

2.根據權利要求1所述的一步法強化并優化制備硼酸方法，其特征在于，所述方法在硫 酸用量為45ml，反應時間為100min，硫酸濃度為20%，反應溫度為85℃，攪拌速度約為150rpm 時，采用超聲條件，合適的溫度為85℃，最合適的功率為80w。