[發(fā)明專利]一種具有熒光性質(zhì)納米碳量子點(diǎn)的乙醇溶液的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510736639.0
• 申請(qǐng)日: 2015-11-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105462583A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賁可洋;陸春華;許仲梓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;H01L31/055
• 代理公司: 北京馳納智財(cái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11367
• 代理人: 蔣路帆

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制造領(lǐng)域，特別是涉及一種以葡萄糖與果糖為原料在微波條件下反應(yīng)制備一種新型光轉(zhuǎn)換納米材料添加劑的制備方法及其用途。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)(QuantumDot)是一種半導(dǎo)體納米晶粒，也是一種準(zhǔn)零維的納米材料。它由半導(dǎo)體材料(通常由IIB～VIB或IIIB～VB元素組成)制成，直徑穩(wěn)定在2～100nm之間。IIB—VIA族半導(dǎo)體(如CdSe、CdS、ZnS等)和IIIA-VA族半導(dǎo)體(如InP、InAs等)的納米晶都是常見(jiàn)的量子點(diǎn)。由于半導(dǎo)體量子點(diǎn)的特殊尺寸結(jié)構(gòu)，使得它具有其他納米材料不具有的特殊性質(zhì)，例如尺寸效應(yīng)、限域效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)和表面效應(yīng)。此外，量子點(diǎn)還具有特殊的發(fā)光效應(yīng)，可以作為新型的熒光材料。

不過(guò)，由于傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)有著諸多缺陷，例如合成條件苛刻，成本高，具有生物毒性。這些都限制了半導(dǎo)體量子點(diǎn)在生命科學(xué)這一領(lǐng)域的拓展。近些年一種新的碳納米材料—碳量子點(diǎn)應(yīng)運(yùn)而生。碳量子點(diǎn)是一類尺寸在10nm以下的新型碳納米材料，最初是由Xu等(XuX,RayR,GuY,etal.Electrophoreticanalysisandpurificationoffluorescentsingle-walledcarbonnanotubefragments[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety,2004,126(40):12736-12737)在電泳法制備單壁碳納米管的純化過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的。由于碳量子點(diǎn)有良好的光學(xué)性質(zhì)、合成方便、原料豐富和毒性小等優(yōu)點(diǎn)，使其可以在生物標(biāo)記和生命科學(xué)領(lǐng)域代替?zhèn)鹘y(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)。

納米碳量子點(diǎn)具有以下幾種性能。碳量子點(diǎn)的激發(fā)光譜從紫外光區(qū)一直延伸到可見(jiàn)光區(qū)，有效簡(jiǎn)化了實(shí)際操作步驟降低了對(duì)激發(fā)光源的要求(鄧小燕,李佳渝,譚克俊.基于碳量子點(diǎn)熒光分光光度法檢測(cè)葉酸[J].分析化學(xué),2014,04:542-546)。并且具有很好的熒光穩(wěn)定性，其熒光強(qiáng)度基本保持不變。

不同碳點(diǎn)的光學(xué)性質(zhì)有所不同。其激發(fā)譜相似，但激發(fā)譜差別很大。碳點(diǎn)發(fā)射光波長(zhǎng)跨度很大，從可見(jiàn)光區(qū)一直延伸到近紅外光區(qū)(HPLiu,TYe,CD,Mao.FluoresentCarbonNanoParticlesDerivedfromCandleSoot[J].Angew.Chem.Int.Ed.,2007,46,6473-6475)，從而彌補(bǔ)了普通熒光試劑于近紅外光譜區(qū)品種少的不足。和傳統(tǒng)有機(jī)熒光試劑相比，碳量子點(diǎn)具有良好的生物兼容性，分子量和粒徑都很小有利于熒光標(biāo)記和生物成像。

經(jīng)過(guò)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01010604137.X與CN201410285698.6都是以糖類為碳源制備熒光碳量子點(diǎn)，前者以葡萄糖為前驅(qū)體、以氧化劑為添加劑，超聲后調(diào)節(jié)PH然后重結(jié)晶、除雜后得到碳點(diǎn)，操作復(fù)雜、精細(xì)，不適合大規(guī)模制備。后者以殼聚糖為碳源，加入冰醋酸和乙二胺，攪拌至糊狀物質(zhì)，微波成黑色固體，加水溶解后，除雜、透析，再冷凍干燥得到熒光碳量子點(diǎn)，該方法制作周期長(zhǎng)，操作復(fù)雜且步驟多，難以工業(yè)應(yīng)用。目前碳量子點(diǎn)制備方法后期都需要一定的、較為復(fù)雜的提取或提純的步驟，難以大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。而同樣利用微波法制備的中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01210107483.6中的制備方法所得碳量子點(diǎn)的粒徑分布為2～7nm，粒徑分布過(guò)于寬泛。在中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01310308250.7中同樣有類似情況，由于該方法所制得碳量子點(diǎn)粒徑分布范圍較大導(dǎo)致其制得的碳量子點(diǎn)熒光性質(zhì)不一致、所激發(fā)的熒光顏色不一致。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于用一種操作簡(jiǎn)單、成本低廉、綠色環(huán)保的方法制備一種含納米碳量子點(diǎn)的乙醇溶液的添加劑。

本發(fā)明所述的含納米碳量子點(diǎn)的乙醇溶液的添加劑是以葡萄糖和果糖為原料在微波條件下反應(yīng)制備的一種新型多用途添加劑，制備工藝步驟如下：

步驟一：將一定量的葡萄糖和果糖用一定量的去離子水稀釋，葡萄糖和果糖的總質(zhì)量和去離子水的質(zhì)量比為1:1.5～1:2.5，葡萄糖和果糖的質(zhì)量比為1:1，在15～25℃溫度下磁力攪拌30min使葡萄糖和果糖充分溶解得到均勻的透明溶液。

步驟二：在步驟一得到透明溶液中加入PEG，其質(zhì)量與葡萄糖和果糖的總質(zhì)量比為4:1，然后在15～25℃溫度下磁力攪拌30min，得到均勻的透明溶液。

步驟三：將步驟二得到的透明液體放入微波反應(yīng)爐中，在750W的功率下微波5～15min，得到棕色粘稠液體。