[發(fā)明專利]一種調(diào)控鑭鈣錳氧薄膜磁性能的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510736240.2
• 申請(qǐng)日: 2015-11-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106637161B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董顯林;薛粉;陳瑩;王根水
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號(hào): C23C20/08
• 分類號(hào): C23C20/08
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

1.一種調(diào)控鑭鈣錳氧薄膜磁性能的方法，其特征在于，所述方法為在鑭鈣錳氧薄膜La_0.7Ca_0.3MnO₃中摻雜鐵離子，其中鐵離子的摻雜量為＞0且≤10%，所述方法包括：

步驟1）根據(jù)化學(xué)計(jì)量比將乙酸鑭、乙酸鈣、乙酸錳和硝酸鐵加入由乙酸和水組成的混合溶劑中，加熱回流使溶質(zhì)完全溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入絡(luò)合劑，繼續(xù)加熱回流使溶質(zhì)完全溶解，將溶液冷卻至室溫，所述混合溶劑中乙酸與水的體積比為5:1～2:1，所述絡(luò)合劑與所述混合溶液的體積比為1:5～1:7；

步驟2）將步驟1)得到的溶液靜置72～96小時(shí)后，過(guò)濾，得到鐵離子摻雜鑭鈣錳氧前驅(qū)體溶液；

步驟3）將步驟2)制備的鐵離子摻雜鑭鈣錳氧前驅(qū)體溶液滴加到經(jīng)過(guò)預(yù)處理且高速旋轉(zhuǎn)的硅襯底上，得到鐵離子摻雜鑭鈣錳氧凝膠膜，硅襯底轉(zhuǎn)速為3000～6000轉(zhuǎn)/分；

步驟4）將步驟3)中得到的凝膠膜進(jìn)行分段熱處理：先在150～200℃下保溫5～10分鐘，然后在300～400℃下熱解10～15分鐘；

步驟5）重復(fù)步驟3)和4)，待達(dá)到所需薄膜厚度后，將凝膠膜在700～850℃下退火20～60分鐘；

所述方法中，通過(guò)調(diào)節(jié)鐵離子的摻雜量，實(shí)現(xiàn)對(duì)鑭鈣錳氧薄膜磁性能的規(guī)律性調(diào)控。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1 ）中加熱回流的溫度為70～90℃，加入絡(luò)合劑后加熱回流的時(shí)間為1～2小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1 ）中所述絡(luò)合劑為乙酰丙酮。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中用0.2微米的微孔濾膜過(guò)濾。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中，得到的鐵離子摻雜鑭鈣錳氧前驅(qū)體溶液的摩爾濃度為0.1～0.3mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）中，硅襯底的預(yù)處理過(guò)程為：將硅襯底分別置于丙酮、乙醇和水中超聲清洗，然后在300～500℃下退火20～40分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟5）中，待達(dá)到所需薄膜厚度后，先在氧氣氣氛下進(jìn)行分段熱處理再在700～850℃下退火20～60分鐘。