[發明專利]一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質的方法及裝置

有效

• 申請號: 201510734114.3
• 申請日: 2015-10-31
• 公開（公告）號: CN106631801B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 黃能武;張小明;孫李林;劉郁東;申文義
• 申請（專利權）人: 湖南中創化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/54;B01D3/34
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉

一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質的方法及裝置，該方法包括：(1)將含有雜質的乙酸仲丁酯送入第一共沸精餾塔共沸精餾；(2)將第一共沸精餾塔塔底含有乙酸仲丁酯、C8烯烴的混合物料送入第二共沸精餾塔，并加入共沸劑甲醇共沸精餾，C8烯烴與甲醇形成共沸物從塔頂蒸出，乙酸仲丁酯落入塔底作為產品采出。本發明提供的方法成功的解決了現有技術中乙酸仲丁酯與C8烯烴分離程度不高，分離后的乙酸仲丁酯純度不高，乙酸仲丁酯的收率低的技術難題，采用本發明的技術分離后的乙酸仲丁酯純度在99.9％以上，達到醫藥級的水平，乙酸仲丁酯的收率在99％以上，同時，分離過程能耗低，流程簡單，容易操作。

技術領域

本發明涉及一種用甲醇作為共沸劑分離乙酸仲丁酯中雜質的方法及裝置。

背景技術

乙酸仲丁酯又稱為醋酸仲丁酯、乙酸第二丁酯，是乙酸丁酯的四種同分異構體之一，為無色，易燃，帶有水果香味的液體，與其它同分異構體的性能相似，對多種合成樹脂及天然樹脂具有優良的溶解能力。廣泛用于涂料、油墨、膠黏劑、農藥、醫藥、香料、精細化工以及油品等行業?，F有的制備乙酸仲丁酯的方法主要采用C4烯烴為原料，與乙酸反應得到乙酸仲丁酯，該方法原料來源廣且價廉、經濟效益好、環境友好，是一項較為成熟的工藝。采用C4烯烴與乙酸反應產物中，除了未反應的乙酸、C4烯烴，反應得到的乙酸仲丁酯，還包括副產物C8及C8以上的重烴，現有文獻中對這部分副產物的分離已經有一些研究。

中國專利200710035741.3公開了一種在乙酸與C4烯烴反應制備乙酸仲丁酯的工藝中，將重烴等雜質從反應產物中分離出來的方法。從重烴富集區抽出物料，將該物料與水充分接觸，物料中重烴與水自然分層，將上面的重烴層排出，將下面的水層重新注入系統。該方法中，從重烴富集區抽出的物料中含有乙酸、乙酸仲丁酯和重烴。其中，乙酸可與水混溶，乙酸仲丁酯微溶于水，重烴難溶于水，且重烴和乙酸仲丁酯密度比水小，故當從重烴富集區抽出的物料與水充分接觸后，將會自然分層，重烴處于上層，水處于下層，將上面的重烴層排出，將下面的水層重新注入系統。采用該方法，可有效脫出制備乙酸仲丁酯反應產物中的重烴等雜質，提高產品質量，并可改善操作條件，降低能耗物耗。該發明中提及由于乙酸仲丁酯會隨重烴排出系統，增加了物料損耗，故應盡量降低所抽出物料中的乙酸仲丁酯含量，但是對于如何降低所抽出物料中乙酸仲丁酯的含量并沒有提及。同時，該發明中脫除的重烴為C12以上的高碳烴，C8烯烴沸點與乙酸仲丁酯相近，且C8烯烴、水的共沸點和水、乙酸仲丁酯共沸點相近，并不能通過以上的方法脫除。

中國專利200710192466.6公開了一種在乙酸與丁烯或混合C4反應制備乙酸仲丁酯的工藝中，分離乙酸仲丁酯、乙酸和重烴的方法，將含有乙酸仲丁酯、乙酸和重烴的混合物送入共沸精餾塔，加入一種能與乙酸仲丁酯形成共沸物的共沸劑，通過共沸精餾將乙酸仲丁酯與乙酸分離，乙酸仲丁酯和共沸劑所形成的共沸物從塔頂蒸出，乙酸和重烴則落入塔釜；從共沸精餾塔抽出塔底物料，將塔底物料與水充分接觸，塔底物料中的重烴和水自然分層，將上面的重烴層排出，將下面的水層注入共沸精餾塔。該發明的優點在于將乙酸仲丁酯和乙酸有效分離的同時，將重烴等雜質分離出系統，提高了產品質量，并可改善操作條件，降低能耗物耗。該發明中提到由于乙酸仲丁酯會隨重烴排出系統，增加了物料損耗，故應盡量降低所抽出物料中的乙酸仲丁酯含量。但是該發明中并未提及如何降低所抽出物料中乙酸仲丁酯含量，更沒有提及如何從所抽出物料中回收乙酸仲丁酯。同時，該發明中脫除的重烴為C12以上的高碳烴，C8烯烴與乙酸仲丁酯互溶，C8烯烴沸點與乙酸仲丁酯相近，且C8烯烴、水的共沸點和水、乙酸仲丁酯共沸點相近，并不能通過以上的方法脫除。