[發(fā)明專利]LED紅色熒光粉及其組合物的產(chǎn)業(yè)化制備方法以及產(chǎn)品和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510731711.0
• 申請日: 2015-10-30
• 公開（公告）號: CN105331360A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 師瓊;周小平;王相菲;姜濤濤;夏小勇;豆帆;朱洪維
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺希爾德新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61;C09K11/67;H01L33/50
• 代理公司: 北京市英智偉誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11521
• 代理人: 劉丹妮

1.一種LED紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述LED紅色熒光粉由通式I表示：

A₂M_1-xF₆:xMn⁴⁺(I)

其中，A選自K和Na中的一種或兩種，M選自Si和Ti中的一種或兩種，x＝0.02～0.3；

所述制備方法包括以下步驟：

(1)將A₂MnF₆溶于氫氟酸中，得到含Mn溶液；

(2)將粉末狀的含氧化硅或氧化鈦的物質(zhì)邊攪拌邊加入至步驟(1)得到的含Mn溶液中，先加熱攪拌使其充分反應(yīng)，后降溫加入析出劑析出結(jié)晶，陳化，過濾后得到淺橙色固體；

(3)分別用少量純水和有機溶劑對步驟(2)得到的淺橙色固體進行洗滌，烘干，得到所述紅色熒光粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，A₂MnF₆與氫氟酸的質(zhì)量比為1:5～150，優(yōu)選為1:10～100，更優(yōu)選為1:10～30；步驟(1)中的氫氟酸的濃度為60～80wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，氧化硅或氧化鈦與A₂MnF₆之間的摩爾比為1:0.02～0.3；優(yōu)選地，所述加熱攪拌是在50～80℃下，優(yōu)選在60～70℃下進行的，所述加熱攪拌的時間為1～3h，優(yōu)選為2h；更優(yōu)選地，所述陳化是在1～80℃下，優(yōu)選在10～30℃下，更優(yōu)選在20℃下進行的，陳化的時間為10～13h，優(yōu)選為12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述析出劑選自甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或多種；優(yōu)選地，所述析出劑與氧化硅或氧化鈦的質(zhì)量比為2:1～2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述有機溶劑選自乙醇、異丙醇和丙酮中的一種或多種；優(yōu)選地，所述烘干的溫度為50～150℃，優(yōu)選為80～100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的A₂MnF₆是按照步驟(1a)制備的：

(1a)將AMnO₄溶于氫氟酸中，逐滴加入雙氧水，反應(yīng)后抽濾、洗滌、烘干，得到A₂MnF₆；

優(yōu)選地，使用有機溶劑進行洗滌；更優(yōu)選地，所述有機溶劑為醇類溶劑、酮類溶劑和醚類溶劑中的一種或多種，進一步優(yōu)選為乙醇、異丙醇和丙酮中的一種或多種；

更優(yōu)選地，所述烘干在50～100℃，優(yōu)選在60～80℃下進行。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1a)中，AMnO₄與氫氟酸之間的質(zhì)量比為1:10～15，優(yōu)選地，所述氫氟酸的濃度為35～45wt％，優(yōu)選為38wt％；更優(yōu)選地，所述雙氧水的濃度為20～40wt％，優(yōu)選為30wt％；進一步優(yōu)選地，所述AMnO₄與雙氧水的質(zhì)量比為1:1～2.5，優(yōu)選為1:1.2～1.5。

8.一種含熒光粉的組合物的制備方法，其特征在于，所述組合物包含使用權(quán)利要求1至7中任一項所述的制備方法制得的LED紅色熒光粉；所述制備方法包括：使用權(quán)利要求1至7中任一項所述的方法制備LED紅色熒光粉，以及將所述LED紅色熒光粉與固體或液體介質(zhì)相混合。

9.使用權(quán)利要求1至7中任一項所述的制備方法制得的LED紅色熒光粉或使用權(quán)利要求8所述的制備方法制得的含熒光粉的組合物，其特征在于，所述LED紅色熒光粉在610～650nm的波長范圍內(nèi)有發(fā)射峰，優(yōu)選在636nm處有發(fā)射峰。

10.使用權(quán)利要求1至7中任一項所述的制備方法制得的LED紅色熒光粉、使用權(quán)利要求8所述的制備方法制得的含熒光粉的組合物、權(quán)利要求9所述的LED紅色熒光粉或含熒光粉的組合物在LED背光元件或設(shè)備中的用途。