[發明專利]控制氮含量的U?Mo合金粉末制備工藝

有效

• 申請號: 201510729827.0
• 申請日: 2015-11-02
• 公開（公告）號: CN105328196B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 陳建剛;尹昌耕;李傳鋒;孫長龍;劉超紅;劉云明;劉利劍
• 申請（專利權）人: 中國核動力研究設計院
• 主分類號: B22F9/02
• 分類號: B22F9/02;C22C28/00
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙)51220
• 代理人: 譚新民

技術領域

本發明屬于U-Mo合金燃料元件的制造領域，具體涉及一種能夠有效控制氮含量的U-Mo合金粉末制備工藝。

背景技術

U-Mo合金因具有鈾密度高、γ相較穩定、輻照性能優良和后處理簡單等優點，已成為研究試驗堆下一代燃料的發展方向。制備出滿足技術要求的U-Mo合金粉末是制造U-Mo彌散燃料元件的先決條件。

氮元素是U-Mo合金粉末中的一種有害雜質元素，氮含量是U-Mo合金粉的重要性能指標，其對U-Mo合金彌散燃料板的性能有很大影響。U-Mo合金粉作為燃料板芯體中的燃料相，其氮含量過高會降低燃料芯體的抗水腐蝕性能，容易導致燃料板在苛刻工況下失效。因此需要對U-Mo合金粉末的氮含量進行嚴格控制，技術要求規定U-Mo合金粉末中氮含量需低于150μg/g。

目前國際上制備U-Mo合金粉末主要有以下三種方式：機械研磨、氫化-破碎-脫氫（HMD）、霧化法。HMD法是制備金屬粉末的常用方法，但是采用HMD法制備U-Mo合金粉末的過程中，氮含量的控制是一個技術難題，一是因為U-Mo合金粉末化學性質活潑，在制備過程中極易吸附氮或與氮發生化學反應；二是在采用HMD法制備U-Mo合金粉末的過程中，需要進行兩次熱處理工序，而在高溫下會加劇U-Mo合金與氮的化學反應。而本申請發明人查閱國內外文獻，均未見任何文獻公開報道過采用HMD法制備U-Mo合金粉末時對氮含量的控制工藝。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠有效控制氮含量的U-Mo合金粉末制備工藝，使其滿足技術要求。

本發明解決上述問題所采用的技術方案是：

U-Mo合金粉末制備工藝，包括以下步驟：

1）將U-Mo合金錠在保護氣體的保護下送至氫化-破碎-脫氫一體化裝置的氫化段內，將所述氫化段內抽真空至真空度不低于3.0×10^-3Pa，充入保護氣體清洗后，充氫氣，在預定的溫度及壓力條件下進行氫化處理；

2）在所述氫化-破碎-脫氫一體化裝置的破碎段內預燒活性金屬粉以去除氮元素；

3）將上述步驟1）中氫化后的產物U-Mo合金氫化物在保護氣體的保護下移至所述破碎段內；

4）對所述U-Mo合金氫化物進行破碎處理，破碎時間不超過10s；

5）將上述步驟4）中破碎處理后的U-Mo合金氫化物粉末在保護氣體的保護下移至所述氫化-破碎-脫氫一體化裝置的脫氫段內，抽真空至真空度不低于3.0×10^-3Pa，加熱進行脫氫處理，則制備得到U-Mo合金粉末。

其中，本發明中的步驟2）與步驟3）無先后順序的限定，可以先進行步驟2）再進行步驟3），也可以先進行步驟3）再進行步驟2），均能達到本發明所要求的效果。

本發明所述的U-Mo合金粉末制備工藝，通過對HMD法中的各個步驟進行嚴格的工藝控制，來控制最終制得的U-Mo合金粉末中的氮含量低于150μg/g。第一，U-Mo合金進出氫化段以及進入脫氫段時均是在保護氣體的保護下進行的，避免了在這些過程中引入空氣中的氮；第二，在破碎段內預燒活性金屬粉，使滲入的微量氮與活性金屬粉先反應，去除氮元素，從而降低了破碎過程中U-Mo合金氫化物與微量氮的反應程度；第三，控制氫化及脫氫處理時的真空度不低于3.0×10^-3Pa，進而控制氫化及脫氫處理時氣氛中的氮分子含量較少，避免U-Mo合金在氫化和脫氫熱處理過程中與微量氮發生高溫反應，從而有效降低了最終產物U-Mo合金粉末中的氮含量；第四，控制破碎時間不超過10s，減少了破碎過程中U-Mo合金氫化物與氮元素的反應時間，從而降低了最終產物U-Mo合金粉末中的氮含量，更佳地，所述破碎時間可優選6-10s，此時，不僅能夠有效控制最終產品中的氮含量在150μg/g以內，還能保證U-Mo合金所需粉末粒度，即，控制U-Mo合金粉末的粒度為44μm-125μm。

本發明所述的U-Mo合金粉末制備工藝不僅適用于少量的U-Mo合金粉末的制備，還適用于公斤級U-Mo合金粉末的制備。

其中，本發明中涉及的U-Mo合金均是指Mo含量為2wt％-12wt％的合金。Mo含量太低，對U-Mo合金燃料的輻照穩定性有不利影響；Mo含量太高，對提高U-Mo合金燃料的鈾密度有不利影響，同時使得U-Mo合金難以氫化。

其中，所述步驟4）中進行破碎處理時的轉速可以為24000±4800r/min。