[發(fā)明專利]一種同時生產(chǎn)二甲基砜和丙酮的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510725882.2
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN106631935B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林民;史春風(fēng);朱斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: C07C317/04
• 分類號: C07C317/04;C07C315/02;C07C49/08;C07C45/29
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種同時生產(chǎn)二甲基砜和丙酮的方法，該方法包括在氧氣存在下，將二甲基硫醚和異丙醇與鈦硅分子篩接觸，得到含有二甲基砜和丙酮的混合物，至少部分鈦硅分子篩為鈦硅分子篩TS-1，所述鈦硅分子篩TS-1的表面硅鈦比與體相硅鈦比的比值為2-3，所述硅鈦比是指氧化硅與氧化鈦的摩爾比，所述表面硅鈦比采用X射線光電子能譜法測定，所述體相硅鈦比采用X射線熒光光譜法測定，所述鈦硅分子篩TS-1采用包括以下步驟的方法制備：

(I)將無機(jī)硅源分散在含有鈦源和堿源模板劑的水溶液中，并可選地補(bǔ)充水，得到分散液，所述分散液中，硅源：鈦源：堿源模板劑：水的摩爾比為100：(0.5-8)：(5-30)：(100-2000)，所述無機(jī)硅源以SiO₂計，所述鈦源以TiO₂計，所述堿源模板劑以O(shè)H^-或N計；

(II)將所述分散液在15-60℃靜置6-24小時；

(III)將步驟(I)得到的分散液或者步驟(II)得到的分散液在密封反應(yīng)釜中順序經(jīng)歷階段(1)、階段(2)和階段(3)以進(jìn)行晶化，階段(1)在80-150℃晶化6-72小時；階段(2)降溫至不高于70℃且停留時間至少為0.5小時；階段(3)升溫至120-200℃，再晶化6-96小時，其中，階段(1)和階段(3)滿足以下條件中的一者或兩者：

條件1：階段(1)的晶化溫度低于階段(3)的晶化溫度；

條件2：階段(1)的晶化時間少于階段(3)的晶化時間。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，二甲基硫醚與異丙醇的摩爾比為1：1-20。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，二甲基硫醚與異丙醇的摩爾比為1：3-18。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，二甲基硫醚與異丙醇的摩爾比為1：8-15。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述接觸在至少一種過氧化物的存在下進(jìn)行，所述過氧化物與二甲基硫醚的摩爾比為0.0001-0.1：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述過氧化物與二甲基硫醚的摩爾比為0.0005-0.05：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述過氧化物為過氧化氫和/或有機(jī)過氧化物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述過氧化物選自R₁-O-O-R₂，R₁和R₂相同或不同，各自為H、C₄-C₁₂的直鏈或支鏈烷基、或者R₃為C₄-C₁₂的直鏈或支鏈烷基，R₁和R₂不同時為H。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，階段(1)在110-140℃晶化。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，階段(1)在120-140℃晶化。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，階段(1)在130-140℃晶化。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，階段(1)晶化6-8小時。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，階段(2)中的停留時間為1-5小時。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，階段(3)升溫至140-180℃。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，階段(3)升溫至160-170℃。