[發明專利]微波輔助的脫水糖衍生物羥甲基糠醛、乙酰丙酸、無水糖醇、及其醚的合成

在審

• 申請號: 201510725117.0
• 申請日: 2011-07-18
• 公開（公告）號: CN105418550A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 斯蒂芬·J·霍沃德;亞歷山德拉·J·桑伯恩
• 申請（專利權）人: 阿徹丹尼爾斯米德蘭德公司
• 主分類號: C07D307/44
• 分類號: C07D307/44;C07C51/00;C07C59/185;C07D307/20;C07D493/04
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 武晶晶;楊淑媛

1.一種產生脫水糖衍生物的方法，包括：

a.形成包含溶劑和反應物的一種反應混合物，該反應物選自下組，該組由以下各項組成：己糖、糖醇、和無水糖醇，其中該反應混合物不包含催化劑；和

b.使該反應混合物與微波輻射接觸以實現180℃和210℃之間的溫度持續一段時間，該時間足以將至少40％的該反應物轉化成至少一種所希望的脫水糖衍生物。

2.根據權利要求1所述的方法，其中該反應物是一種果糖并且該所希望的的脫水糖衍生物是2,5-(羥甲基)糠醛。

3.根據權利要求1所述的方法，其中該反應物是一種糖醇并且該所希望的脫水糖衍生物是一種無水糖醇。

4.根據權利要求1所述的方法，其中所述反應混合物的所述溶劑是水。

5.根據權利要求1所述的方法，其中該反應物是己糖并且該所希望的脫水糖衍生物是乙酰丙酸。

6.根據權利要求1所述的方法，其中大于50％的該反應物被轉化為該所希望的脫水糖衍生物。

7.根據權利要求1所述的方法，進一步包括至少通過以下步驟從該反應混合物中至少部分地純化該所希望的脫水衍生物：

添加一種不溶混性有機溶劑至該混合物中，從而使該脫水糖衍生物分配至不溶混性有機溶劑溶液中；

收集分配的不溶混性有機溶劑；并且

蒸發收集的溶劑以產生一種該所希望的脫水糖衍生物富集的提取物。

8.根據權利要求7所述的方法，其中該不溶混性有機溶劑選自下組，該組由以下各項組成：乙酸乙酯、甲基叔-丁基醚、二乙醚、甲苯、甲乙酮、乳酸乙酯、甲基異丁酮、辛醇、戊醇、乙酸丁酯、氯仿、及其任意組合。

9.根據權利要求1所述的方法，其中該反應物是果糖，該脫水糖衍生物是2,5-(羥甲基)糠醛，并且該反應溶劑選自下組，該組由以下各項組成：二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮。