[發明專利]一種分級結構的板鈦礦型氧化鈦/石墨烯復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201510724904.3
• 申請日: 2015-10-30
• 公開（公告）號: CN105576224B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 王洪恩;蔡恒輝;蔡祎;黃紹專;蘇寶連
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/62
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種分級結構的板鈦礦型氧化鈦/石墨烯復合材料的制備方法，具體制備步驟為：

1）將水和有機胺加入無水乙醇中，混合攪拌均勻，得混合液I；

2）將鈦酸異丁酯加入步驟1）所得混合液I中，充分攪拌，形成均勻的乳白色懸濁液，靜置得白色沉淀；

3）將水和氧化石墨烯加入無水乙醇中，混合均勻得混合液II，將步驟2）所得白色沉淀加入配制的混合液II中，超聲處理2~3h，再加入乙二胺，繼續進行超聲處理1~2h，得混合液III；

4）將步驟3）所得混合液III置于反應釜中，密閉后在自生壓力下進行恒溫晶化反應，待晶化反應完成后，進行離心分離，所得固體產物進行洗滌，即得所述的板鈦礦型氧化鈦/石墨烯復合材料；其形貌呈納米片組裝的微米球狀，為石墨烯原位包覆納米片狀板鈦礦型氧化鈦。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述有機胺為油胺或十六胺。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鈦酸異丁酯與有機胺的體積比為11:(4~5)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述鈦酸異丁酯與步驟1）中所述水的體積比為(5~6):1；鈦酸異丁酯與氧化石墨烯的體積比為9:(20~45)。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合溶液II中無水乙醇與氧化石墨烯的體積比為1:(0.5~2)。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4）所述晶化反應條件為：加熱至140~180℃，恒溫反應12~20h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4）中所述晶化反應溫度為140~150℃，恒溫反應時間為14~16h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）所述的攪拌時間為1~3h。

9.權利要求1~8任一項所述制備方法制備的分級結構的板鈦礦型氧化鈦/石墨烯復合材料。

10.權利要求9所述分級結構的板鈦礦型氧化鈦/石墨烯復合材料在鋰離子電池負極活性材料中的應用。