[發明專利]一種NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維及其制備方法在審
| 申請號： | 201510724152.0 | 申請日： | 2015-10-28 |
| 公開（公告）號： | CN105177764A | 公開（公告）日： | 2015-12-23 |
| 發明（設計）人： | 錢海生;章富;郝梨娜;王婉妮;黃晨曦;彭庭友;蘇晨;張麗婷 | 申請（專利權）人： | 合肥工業大學 |
| 主分類號： | D01F9/08 | 分類號： | D01F9/08;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101 | 代理人： | 何梅生;盧敏 |
| 地址： | 230009 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 nayf sub yb tm tio 復合 納米 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.一種NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維的制備方法，其特征在于：
稱取50～300mg水溶性NaYF4:Yb,Tm納米顆粒于玻璃瓶中，加入5mL醇溶液，分散均勻，然后加入0.1～0.5gPVP，混合攪拌至PVP完全溶解，最后加入0.5～1.0mL乙酸和0.8～1.5mLTBT，混合攪拌0.5～2h，得混合溶液；用注射器吸入混合溶液，并將所述注射器固定在計量泵上，靜電紡絲制備NaYF4:Yb,Tm/PVP/TBT復合納米纖維；將收集到的納米纖維放入坩堝中，室溫敞開靜置4～12h，然后再在空氣氛圍下400℃～600℃馬弗爐中煅燒0.5～4h，即得NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維。
2.根據權利要求1所述的NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維的制備方法，其特征在于：所述醇溶液為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或任意組合。
3.根據權利要求1所述的NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維的制備方法，其特征在于：所述靜電紡絲中的電壓為7～11kV，流速為0.5～2.0mL/h，接收距離為8～15cm。
4.根據權利要求1所述的NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維的制備方法，其特征在于：所述水溶性NaYF4:Yb,Tm納米顆粒是按如下步驟進行制備：
a、按配比將釔鹽、鐿鹽和銩鹽混合，得混合稀土鹽；將所述混合稀土鹽加入到油酸和十八烯的混合物中，攪拌均勻，然后在80～150℃保溫0.5～2h，獲得透明清液；將所述透明清液冷卻至室溫，逐滴加入溶有NH4F和NaOH的甲醇溶液，常溫下攪拌反應0.5～2h，然后再加熱至40～150℃保溫0.5～2h以除去甲醇，最后在氮氣保護流下加熱到240-340℃，保溫0.5～2h，即得NaYF4:Yb,Tm納米顆粒，其中混合稀土鹽質量、油酸體積及十八烯體積的比例為：0.01029～0.2059g:1mL:1～3mL；混合稀土鹽與NH4F的質量比為1：1.5180～1.8975；混合稀土鹽與NaOH的質量比為1：1.0243～2.0486；甲醇體積與油酸、十八烯的總體積比為0.2～0.5:1；
b、稱取100～500mg步驟a制備的NaYF4:Yb,Tm納米顆粒于燒瓶中，加入20mLpH為1～3的鹽酸溶液分散，室溫攪拌2～4h，離心即得到水溶性NaYF4:Yb,Tm納米顆粒。
5.根據權利要求4所述的NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維的制備方法，其特征在于：在所述混合稀土鹽中釔鹽、鐿鹽和銩鹽的摩爾比為0.695:0.3:0.005。
6.根據權利要求4或5所述的NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維的制備方法，其特征在于：所述釔鹽為YCl3、Y(NO3)3或Y(CH3COO)3，所述鐿鹽為YbCl3、Yb(NO3)3或Yb(CH3COO)3，所述銩鹽為TmCl3、Tm(NO3)3或Tm(CH3COO)3。
7.一種權利要求1～6中任意一項所述制備方法所制備的NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維。
8.根據權利要求7所述的NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維，其特征在于：所述復合納米纖維是在TiO2納米纖維上均勻分布有NaYF4:Yb,Tm納米顆粒。
9.根據權利要求7或8所述的NaYF4:Yb,Tm/TiO2復合納米纖維，其特征在于：在所述復合納米纖維中NaYF4:Yb,Tm為六方相，TiO2為銳鈦礦相。
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