[發明專利]一種具有花瓣效應的ZnO納米結構的制備方法

在審

• 申請號: 201510722652.0
• 申請日: 2015-10-31
• 公開（公告）號: CN105271362A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發明（設計）人: 趙敏;呂建國;劉昌龍;江瑤瑤;孫悅;尚鳳嬌
• 申請（專利權）人: 合肥師范學院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 孫永剛;奚華保

技術領域

本發明屬于納米材料領域，具體是一種具有花瓣效應的ZnO納米結構的制備方法。

背景技術

浸潤性是固體表面的重要特性之一，它與固體表面的微觀幾何結構和表面的化學成分密切相關。一般用液體在固體表面的接觸角來衡量浸潤性，把接觸角小于90°的固體表面稱為親水表面，其中小于10°的為超親水表面；而大于90°的表面稱為疏水表面，超過150°的稱為超疏水表面。因具有獨特的表面浸潤性，超疏水表面在自清潔、抗腐蝕和微流體器件等領域具有良好的應用前景，引起了人們的研究興趣。傳統的超疏水表面（即荷葉效應），水滴在表面具有較大的接觸角，粘附力極小，極易滾動。然而，人們在研究超疏水表面過程中發現，另一類超疏水表面上的液滴具有不同的動態行為（即花瓣效應），液滴同樣具有較大的接觸角，但粘附力很大，不能在表面自由滾動，甚至當液滴倒立時，依然牢牢地吸附在固體表面，這些奇特的現象引起了科研工作者極大的興趣。研究表明，具有粘附性能的超疏水表面與其表面的微觀結構及化學成分密切相關。

氧化鋅是一種II-VI族寬禁帶半導體材料，禁帶寬度為3.37eV，且具有較高激子結合能（60meV）。由于存在表面效應、小尺寸效應和宏觀隧道效應等，使得氧化鋅納米材料具有獨特的力學、熱學、光學、磁學、電學等方面的性能。人們采用不同的方法制備出不同尺度的氧化鋅納米棒、納米柱和納米線等，且能形成具有微/納二元結構的氧化鋅。研究結果表明，具有微/納二元結構的氧化鋅表現出疏水特性，且能在疏水和親水性之間發生可逆轉變，使得該類薄膜在智能微流控制芯片、可控藥物傳輸和自清潔等領域具有重要的應用前景。

目前關于氧化鋅納米材料表面浸潤性的研究工作較多，但有關的氧化鋅納米材料表面花瓣效應的研究工作相對較少。現有技術制備的氧化鋅納米材料的表面花瓣效應不明顯，且存在制備過程過于復雜、需要昂貴的實驗藥品或者超疏水性能不是很優異等問題。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術氧化鋅納米材料表面花瓣效應不明顯、制備過程過于復雜、需要昂貴的實驗藥品的缺陷，提供一種具有明顯花瓣效應的氧化鋅納米結構的制備方法，該表面接觸角高達156°，表現為超疏水特性；且當水滴倒立時依然吸附于表面，粘附力極強。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種具有花瓣效應的氧化鋅納米結構的制備方法，包括以下步驟：

（1）配制鋅鹽溶膠：將醋酸鋅加入到乙二醇甲醚中，得到醋酸鋅溶液，向醋酸鋅溶液中加入乙醇胺穩定劑，57-63℃水浴條件下加熱攪拌1-3h，陳化，得到無色透明溶膠；

（2）制備氧化鋅籽晶：選用載玻片作為薄膜生長基片，采用旋轉涂膜法進行鍍膜，1500rpm低轉速條件下向基片上滴加溶膠，3000rpm高轉速條件下勻膠，勻膠時間30s，形成濕膜，然后將濕膜在145-155℃下進行預處理8-12min；在經鍍膜和預處理后的基片上再重復上述鍍膜和預處理步驟1次；退火，溫度為480-520℃，保溫60min后自然冷卻，得到氧化鋅籽晶；

（3）制備具有花瓣效應的氧化鋅納米結構：配制六水合硝酸鋅水溶液，加入緩釋劑六亞甲基四胺，用氨水調節溶液的pH值在10-12之間，將混合液置于高壓釜中，然后將制備有氧化鋅籽晶層的襯底面朝下浸沒于混合液中，在90-96℃條件下水熱反應1.5-2.5h，自然冷卻，去離子水清洗，烘干，得具有花瓣效應的氧化鋅納米結構。

作為進一步地優選，本發明所述步驟（1）中醋酸鋅溶液的濃度為0.45-0.55mol/L。

作為進一步地優選，本發明所述步驟（1）中醋酸鋅與乙醇胺的摩爾比為1:1。

作為進一步地優選，本發明所述步驟（2）中薄膜生長基片進行預處理：分別在丙酮和去離子水中超聲清洗10min，在60℃條件下烘干，備用。

作為進一步地優選，本發明所述步驟（3）混合液中六水合硝酸鋅的濃度為0.01-0.03mol/L。

作為進一步地優選，本發明所述步驟（3）烘干溫度為60-80℃。