[發(fā)明專利]一種靈芝孢子中的新成分及其提取分離方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510718712.1 | 申請(qǐng)日： | 2015-10-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105175238A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葛發(fā)歡;段明慧 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中山大學(xué);廣州中大南沙科技創(chuàng)新產(chǎn)業(yè)園有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C49/733 | 分類號(hào)： | C07C49/733;C07C45/78;C07C45/79 |
| 代理公司： | 廣州凱東知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44259 | 代理人： | 羅丹 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州市南沙*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 靈芝 孢子 中的 成分 及其 提取 分離 方法 | ||
1.一種靈芝孢子中的新成分，其特征在于：所述新成分的化學(xué)名稱為3β,5α,6β,11-四羥基-(22E,24R)-9,11-裂麥角甾-7,22-二烯-9-酮，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
2.一種靈芝孢子中的新成分提取分離方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)取靈芝孢子粉，將其裝入超臨界萃取釜中，經(jīng)萃取釜萃取并通過(guò)分離釜Ⅰ、分離釜Ⅱ二級(jí)分離，收集分離釜II中靈芝孢子油；
(2)靈芝孢子油用體積分?jǐn)?shù)75～85％乙醇萃取三次，乙醇萃取液用石油醚萃取二次進(jìn)一步脫脂，減壓濃縮稀醇液得乙醇提取物；
(3)乙醇提取物上硅膠柱，用石油醚-丙酮以質(zhì)量比100:0、98:2、95:5、9:1、8:2、7:3、0:100梯度洗脫；
(4)合并石油醚-丙酮質(zhì)量比9:1～7:3洗脫部分得組份樣品，該組份樣品上反相柱，用甲醇-甲酸以質(zhì)量比7:3、8:2、9:1、100:0梯度洗脫；
(5)甲醇-甲酸質(zhì)量比100:0洗脫部分得兩個(gè)組份A、B；
(6)兩個(gè)個(gè)組份分別進(jìn)HPLC，用體積分?jǐn)?shù)65～75％乙腈等度洗脫，收集tR＝41-44min的峰，以甲醇重結(jié)晶，其中一個(gè)組分得新化合物。
3.如權(quán)利要求2所述的一種靈芝孢子中的新成分提取分離方法，其特征在于：所述步驟(1)中，萃取釜壓力為25～35MPa、溫度為55～65℃；分離釜I壓力為11～15Mpa、溫度為50～60℃；分離釜II壓力為5～7Mpa、溫度為40～50℃；夾帶劑為95％乙醇；萃取時(shí)間為60～120分鐘。
4.如權(quán)利要求2所述的一種靈芝孢子中的新成分提取分離方法，其特征在于：所述步驟(2)中，靈芝孢子油用體積分?jǐn)?shù)80％乙醇萃取。
5.如權(quán)利要求2所述的一種靈芝孢子中的新成分提取分離方法，其特征在于：所述步驟(3)中，硅膠柱為100～200目。
6.如權(quán)利要求2所述的一種靈芝孢子中的新成分提取分離方法，其特征在于：所述步驟(4)中，反相柱的填料為ODS。
7.如權(quán)利要求2所述的一種靈芝孢子中的新成分提取分離方法，其特征在于：所述步驟(5)中，甲酸體積分?jǐn)?shù)為1％。
8.如權(quán)利要求2所述的一種靈芝孢子中的新成分提取分離方法，其特征在于：所述步驟(6)中，乙腈體積分?jǐn)?shù)為70％。
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