[發明專利]一種催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510718695.1
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105214704A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 沈秋
• 申請（專利權）人: 無錫橋陽機械制造有限公司
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J37/08;C01B31/34
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 張海英

技術領域

本發明涉及一種催化劑的制備方法。

背景技術

目前石油開采中重質油比例在逐漸增大，石油中雜環化合物的含量及稠環化程度也越來越高。這些雜環化合物的存在不僅對石油產品的深加工過程產生毒化作用，而且帶來了嚴重的環境污染。根據中國入世的承諾，2007年將開放成品油批發市場。2008年的北京綠色奧運正在向我們走來，提高燃油環保質量，生產更環保的清潔汽油、柴油、控制汽車尾氣污染，是我國煉油工業迎接我國汽車工業發展，國際油品競爭和確保北京綠色奧運成功等挑戰的一個重大課題.

鉑和其元素周期表中相鄰元素作為催化劑被廣泛應用于化學合成、石油化工、聚合和環境保護的化學工業領域。但是鉑族金屬或第八族過渡金屬，特別是鉑、鈀、銠等是稀有貴金屬，其儲量逐年減少，需求量逐年增加.一些科學家和宇航機構提出開采隕石，因為隕石中含有鎢和鉬的碳化物。它經過特定的制備工藝，制得的碳化鎢和碳化鋁具有與鉑族金屬相同的催化性能，從而找到了可以替代鉑族金屬的物質——碳化鎢和碳化鉬。

近年來，高比表面積的過渡金屬的碳化物和氮化物這兩類新型材料在催化領域顯示出重大理論研究意義和廣闊應用前景，特別是氮化鉬和碳化鉬的催化脫硫、脫氮性能已引起人們的注意。就催化體系而言，氮化鉬和碳化鉬不同于氧化物和硫化物，其制備過程與常規催化劑截然不同，它是利用程序升溫下的“局部規整反應”，由氣、固相的熱反應而制成。就催化特性而言，氮化鉬和碳化鉬的加氫活性與鉑和鈀等貴金屬相當。在加氫精制反應中，氮化鋁對含雜原子的環的裂解有很高的選擇性，而對芳香環的加氫活性相對較小，可大大降低加氫精制中的氫耗，具有較大的工業意義。國際上對這類催化劑的研究已卓有成效。氮化鉬作為性能優良的潛在催化材料，必須具備高的比表面積。氮化物的早期合成用高溫加熱法可得到粒度為2～10nm的氮化物；用等離子體濺射方法可制備出粒度為5～50nm的氮化物。但這些方法合成產物的比表面積一般都很小。利用Mo或其氧化物與NH3進行氣固反應方法制備氮化鉬是合成氮化鉬的另一條途徑。1971年Toth首先報道了在600～80012下通過Mo和NH3反應生成Y—Mo，但比表面積小。1981年Oyama等對該方法作了改進，生成的Y-Mo：N的比表面積可提高。1985年Volpe等利用程序升溫技術，嚴格控制升溫速率和NH，空速，結果合成的Y—M02N其新鮮產物的比表面積高達220m2/g。程序升溫法為高比表面積氮化鉬的合成開辟了一條新的途徑。

高比表面積的氮(碳)化鋁通過一系列“局部規整反應”被氮化或碳化的結果。“局部規整反應”是產物以晶體結構相同于母體前身物的形式形成的，母體前身物的晶體結構基本上維持不變。由于氮化鉬比氧化鋁更致密，這種類型的反應將導致氮化鉬晶體上有裂縫產生，形成多孔道的高比表面積材料叫。只有保持整個“局部規整反應”十分緩慢地進行，才能基本上在不破壞M003晶相結構的條件下生成Y—M02N。

合成不同金屬碳化物和氮化物的反應溫度不同，合成反應溫度與母體氧化物的熔點有直接關系，在合成過程中合成氣空速是一個關鍵因素。Choi等強調了反應中間體是決定比表面積和相組成的重要因素。