[發(fā)明專利]一種噻唑硫酮并三苯胺類光敏染料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510717844.2 | 申請(qǐng)日: | 2015-10-29 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN105255209A | 公開(kāi)(公告)日: | 2016-01-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 靳玲俠 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 陜西理工學(xué)院 |
| 主分類號(hào): | C09B23/04 | 分類號(hào): | C09B23/04;C09K11/06;H01G9/042;H01G9/20 |
| 代理公司: | 西安永生專利代理有限責(zé)任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
| 地址: | 72300*** | 國(guó)省代碼: | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 噻唑 苯胺 光敏 染料 及其 制備 方法 | ||
1.一種噻唑硫酮并三苯胺類光敏染料,其特征在于該光敏染料的結(jié)構(gòu)式如下所示:
式中,R1代表C1~C10烷基或C2~C10烯基。
2.一種權(quán)利要求1所述的噻唑硫酮并三苯胺類光敏染料的制備方法,其特征在于它由下述步驟組成:
(1)制備式1化合物
以甲苯與蒸餾水的體積比為1:1的混合液為溶劑,將苯并噻唑硫酮、C1~C10的溴代烷烴或C2~C10的溴代烯烴、氫氧化鈉、四丁基溴化銨按摩爾比為1:1~1.3:1~1.3:0.05~0.15,50~70℃反應(yīng)10~14小時(shí),分離純化產(chǎn)物,得到式1化合物;
式中R1代表C1~C10烷基或C2~C10烯基;
(2)制備式2化合物
以氯仿為溶劑,將式1化合物與液溴按摩爾比為1:0.5~0.6,60~80℃反應(yīng)8~12小時(shí),分離純化產(chǎn)物,得到式2化合物;
(3)制備式3化合物
以甲苯為溶劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下,將式2化合物、苯胺、叔丁醇鉀按摩爾比為1:0.5~0.6:2~2.5,120~140℃反應(yīng)20~30小時(shí),分離純化產(chǎn)物,得到式3化合物;
(4)制備式4化合物
以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,將式3化合物與N-溴代丁二酰亞胺按摩爾比為1:1~1.3,70~90℃下反應(yīng)4~8小時(shí),分離純化產(chǎn)物,得到式4化合物;
(5)制備式5化合物
以四氫呋喃與水的體積比為4:1的混合液為溶劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下,將式4化合物與對(duì)醛基苯硼酸、碳酸氫鈉、四(三苯基磷)鈀按摩爾比為1:1~1.3:1~1.3:0.04~0.06,50~70℃反應(yīng)3~5小時(shí),分離純化產(chǎn)物,得到式5化合物;
(6)制備噻唑硫酮并三苯胺類光敏染料
以冰乙酸為溶劑,將式5化合物、氰基乙酸、乙酸銨按摩爾比為1:1~1.3:1.5~2.5,100~120℃反應(yīng)3~5小時(shí),分離純化產(chǎn)物,得到噻唑硫酮并三苯胺類光敏染料。
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