[發明專利]聚羧酸高性能減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201510717643.2
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105271904A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發明（設計）人: 白杰;蔡陽;王博
• 申請（專利權）人: 中國建筑材料科學研究總院
• 主分類號: C04B24/32
• 分類號: C04B24/32;C04B103/30
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

技術領域

本發明涉及混凝土外加劑領域，尤其涉及一種聚羧酸高性能減水劑及其制備方法。

背景技術

混凝土作為一種建筑材料被廣泛應用于眾多領域，隨著混凝土的發展也促進了混凝土外加劑的技術迅速發展，混凝土外加劑是混凝土中必不可少的一種組分，在混凝土生產技術中起到核心作用，決定著混凝土的質量。其中，減水劑作為一種重要的混凝土外加劑可有效改善混凝土的施工性能，提高混凝土的強度。在眾多減水劑中，聚羧酸高性能減水劑作為第三代減水劑，是一種完全不同于萘系和蜜胺系的較為理想的減水劑，上述聚羧酸高性能減水劑具有減水率高，摻量少，環保，所配制的混凝土強度高的優點，尤其在低摻量時也能使混凝土具有高流動性，在低水灰比時具有低粘度和坍落度保持性能，與不同水泥有更好的相容性，能夠提供簡便易行的施工工藝。因此，聚羧酸高性能減水劑已成為當前減水劑的研發熱點。

聚羧酸高性能減水劑的合成原料一般包括聚醚、引發劑、鏈轉移劑、還原劑、小單體以及水，其中，聚醚常選用聚乙二醇單甲醚、烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚以及甲基丁烯基聚氧乙烯醚中的一種或兩種及以上。但隨著聚羧酸高性能減水劑的廣泛應用，其使用量日益增加，現有技術中采用的聚醚種類有限，已不能滿足聚羧酸高性能減水劑的使用需求，因此需探索更多的聚羧酸高性能減水劑的原料來源，并且所制備的聚羧酸高性能減水劑須性能優良且滿足使用要求。

發明內容

有鑒于此，本發明實施例提供了一種聚羧酸高性能減水劑及其制備方法，主要目的是擴大聚羧酸高性能減水劑的原料來源，提高聚羧酸高性能減水劑的綜合性能。

為達到上述目的，本發明主要提供了如下技術方案：

一方面，本發明提供了一種聚羧酸高性能減水劑，其原料由如下質量百分含量的組分組成：

其中，所述聚醚為甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚，或所述聚醚為甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚與甲基烯丙基聚氧乙烯醚和/或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物。

作為優選，所述聚醚為甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚與甲基烯丙基聚氧乙烯醚和/或甲基丁烯基聚氧乙烯醚的混合物時，所述甲基烯丙基乙二醇聚氧乙烯醚占所述混合物的質量百分比為1％-90％。

作為優選，所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過氧化氫；所述鏈轉移劑為巰基乙酸或巰基丙酸。

作為優選，所述還原劑為抗壞血酸、亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉；所述堿為片狀氫氧化鈉。

作為優選，所述小單體選自下述丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉及衣康酸中的至少一種。

作為優選，所述聚羧酸高性能減水劑的固含量為35％-50％，pH值為5-7。

另一方面，本發明提供了上述聚羧酸高性能減水劑的制備方法，包括以下步驟：

按比例稱取原料，將引發劑加入到聚醚與水混合得到的聚醚溶液中，得到第一反應物，將鏈轉移劑、還原劑及水混合得到的混合劑溶液滴加到所述第一反應物中，所述混合劑溶液滴加到所述第一反應物的時間為3.5±0.25小時，滴加所述混合劑溶液的同時，將小單體和水混合得到的小單體溶液滴加到所述第一反應物中，所述小單體溶液的滴加時間為3.0±0.25小時，滴加結束后得到第二反應物；

控制所述第二反應物的溫度在50℃-55℃，反應1小時后得到第三反應物；

將堿和水混合得到堿溶液，將所述堿溶液和原料中剩余水加入到所述第三反應物中，反應0.5小時后所得產物即為聚羧酸高性能減水劑。

作為優選，所述小單體溶液的質量百分濃度大于等于80％小于100％，所述聚醚溶液的質量百分濃度為50％-70％，所述混合劑溶液的質量百分濃度為5％-10％，所述堿溶液的質量百分濃度為30％-40％。

作為優選，加入所述引發劑時所述聚醚溶液的溫度為20℃-25℃；所述第二反應物的溫度小于50℃時，采用電熱棒或太陽能加熱至50℃-55℃。

作為優選，所述混合劑溶液滴加至所述第一反應物中的滴加時間為3.5小時；所述小單體溶液滴加至所述第一反應物中的過程分兩個階段連續滴加，第一階段，將所述小單體溶液總質量的60％-70％滴加至所述第一反應物中，第一階段的滴加時間為1.5小時，再將剩余的所述小單體溶液滴加至所述第一反應物中，第二階段的滴加時間為1.5小時。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：