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[發(fā)明專利]一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產(chǎn)線在審

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201510716600.2 申請(qǐng)日: 2015-10-29
公開(公告)號(hào): CN105198720A 公開(公告)日: 2015-12-30
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 楊少凡;胡林剛;馬創(chuàng)偉;謝立;賴積南;陳思羽 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 廣西萬山香料有限責(zé)任公司
主分類號(hào): C07C49/245 分類號(hào): C07C49/245;C07C45/64;C07C45/78
代理公司: 桂林市持衡專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 45107 代理人: 蘇家達(dá)
地址: 535400 廣西壯族*** 國省代碼: 廣西;45
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 天然 等同 大茴香 合成 覆盆子 生產(chǎn)線
【說明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明涉及香料的生產(chǎn)線,具體涉及一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產(chǎn)線。

背景技術(shù)

覆盆子酮是覆盆子果的主要香氣成分,具有覆盆子果的特征性甜果香香氣和香味,是國內(nèi)外大量使用的一種幽雅果香的香料,廣泛應(yīng)用于化妝品和食品中,而且還用于合成醫(yī)藥、染料,此外在農(nóng)業(yè)上是一種誘蟲劑。因其香氣優(yōu)良、用量較大,價(jià)格較高,所以各國對(duì)覆盆子酮及其類似物的研究都非常重視。由于它在覆盆子中的含量極低,這就決定了難以從覆盆子果中單離出覆盆子酮,現(xiàn)有當(dāng)中的覆盆子酮主要通過合成來得到,其合成方法主要有以下4種,如采用苯酚與甲基乙烯基酮的合成方法、苯酚與丁醇酮的合成方法等。

(1)苯酚與甲基乙烯基酮的合成路線,于O~3℃,在強(qiáng)酸催化下進(jìn)行烷基化反應(yīng),反應(yīng)大約2小時(shí)。用堿中和至一定DH值,再經(jīng)萃取,減壓蒸餾,重結(jié)晶等操作得到覆盆子酮產(chǎn)品,收率為69%。此工藝中使用的原料甲基乙烯基酮制備較為復(fù)雜,并且毒性較大。苯酚和甲基乙烯基酮進(jìn)行烷基化,傳統(tǒng)工藝使用磷酸、硫酸等強(qiáng)酸作為催化劑,還會(huì)帶來環(huán)境污染及設(shè)備腐蝕等問題。

(2)苯酚與丁醇酮的合成路線,此工藝路線是以苯酚和4-丁醇-2-酮作為原料,在酸催化下進(jìn)行烷基化反應(yīng)。使用原料丁醇酮,可以避免使用毒性較大的甲基乙烯基酮。但4-丁醇-2-酮易失水生成甲基乙烯酮,反應(yīng)中會(huì)產(chǎn)生樹脂狀的副產(chǎn)物。而且此反應(yīng)也要在強(qiáng)酸和低溫條件下進(jìn)行,同樣存在設(shè)備腐蝕、環(huán)境污染及后處理難等問題。在使用水溶性酸作催化劑,收率為45~62%,而使用陽離子交換樹脂作催化劑,收率為67~70%。

(3)對(duì)甲氧基芐基氯和乙酰乙酸乙酯的合成路線,此路線是將乙酰乙酸乙酯在對(duì)甲氧基芐氯的a-烷基取代后,進(jìn)行酮式分解得到4-對(duì)甲氧基苯基.2.丁酮在濃氫溴酸作用下醚鍵斷裂,最后生成4-對(duì)羥基苯基-2-丁酮,收率為63%。在氫溴酸作用下,甲氧基斷裂不完全,使得分離出覆盆子酮非常困難。此外,氫溴酸和溴代烷的分離需要昂貴的儀器。

(4)對(duì)羥基苯甲醛與丙酮進(jìn)行Claisen-Schrnidt縮合,加氫還原的合成路線,此條工藝路線是用對(duì)羥基苯甲醛與丙酮進(jìn)行Claisen-Schmidt縮合,然后加氫還原,再經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶等后處理獲得理想純度的覆盆子酮。該工藝的特點(diǎn)是產(chǎn)品收率高,香氣質(zhì)量好,原料來源充足。但此合成中要使用大量的堿、酸,會(huì)帶來設(shè)備腐蝕、污染環(huán)境等問題。

上述合成覆盆子酮的工藝,或存在污染環(huán)境問題,或存在毒副作用,或存在收率低的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種收率高、反應(yīng)時(shí)間短的由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產(chǎn)線。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

一種由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的生產(chǎn)線,包括原料貯罐,還包括依次連接的縮合反應(yīng)釜、氫化反應(yīng)釜、酒精回收蒸餾塔、脫甲基反應(yīng)釜、一次結(jié)晶罐、重結(jié)晶罐、離心機(jī)和干燥粉碎系統(tǒng),所述原料貯罐的出口與縮合反應(yīng)釜的進(jìn)口連接。

上述方案優(yōu)選的,在氫化反應(yīng)釜和脫甲基反應(yīng)釜之間還連接有大茴香基丙酮吊白油反應(yīng)裝置。在大茴香基丙酮吊白油反應(yīng)裝置加入醋酸稀釋,可極大的縮短脫甲基過程的反應(yīng)時(shí)間(反應(yīng)時(shí)間從原來的24小時(shí)縮短到3小時(shí)),同時(shí)降低副產(chǎn)品的生成。

上述方案優(yōu)選的,在氫化反應(yīng)釜和大茴香基丙酮吊白油反應(yīng)裝置之間還連接有過濾罐。過濾裝置可回收氫化反應(yīng)中的催化劑,這樣的處理可以減少材料的浪費(fèi),降低生產(chǎn)成本。

上述方案優(yōu)選的,所述過濾罐的出口還與氫化反應(yīng)釜的進(jìn)口連接,酒精回收蒸餾塔的出口還與氫化反應(yīng)釜的進(jìn)口連接。回收的催化劑和酒精送入氫化反應(yīng)釜中直接利用。

上述方案優(yōu)選的,在脫甲基反應(yīng)釜和粗覆盆子酮蒸餾收集塔之間連接有酸回收蒸餾塔,酸回收蒸餾塔的出口還與大茴香基丙酮吊白油反應(yīng)裝置的進(jìn)口相連。

上述方案優(yōu)選的,在縮合反應(yīng)釜和氫化反應(yīng)釜之間還連接有丁烯酮粗油反應(yīng)裝置。

上述方案優(yōu)選的,在縮合反應(yīng)釜和丁烯酮粗油反應(yīng)裝置之間還依次連接有粗油洗滌中和裝置和溶劑回收蒸餾塔。

上述方案優(yōu)選的,所述溶劑回收蒸餾塔的出口還與粗油洗滌中和裝置的進(jìn)口連接。溶劑回收蒸餾塔收回的甲苯直接送入粗油洗滌中和裝置作為稀釋劑,達(dá)到解決成本的目的。

上述方案優(yōu)選的,在縮合反應(yīng)釜和粗油洗滌中和裝置之間還連接有靜置分層裝置。

上述方案優(yōu)選的,在脫甲基反應(yīng)釜和一次結(jié)晶罐之間還連接有粗覆盆子酮蒸餾收集塔。

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說明:

1、專利原文基于中國國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

2、支持發(fā)明專利 、實(shí)用新型專利、外觀設(shè)計(jì)專利(升級(jí)中);

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