[發明專利]一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法

在審

• 申請號: 201510715569.0
• 申請日: 2015-10-28
• 公開（公告）號: CN105237594A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 葉寶興;許洪杰;韓擁政
• 申請（專利權）人: 濟南綠寶來生態農業開發有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，其特征在于：由以下步驟完成：

步驟一、原料干燥粉碎：采集樹齡大于兩年竹柳樹皮為原料，干燥，粉碎；采用20-40目篩網，制成竹柳樹皮皮粉；采用連續微波干燥法，干燥溫度60-95℃，干燥后制得竹柳樹皮粉，粉末顆粒大小20目-40目；

步驟二、提取和固液分離：按重量份數取竹柳樹皮粉0.8-1.5噸，采用超聲逆流連續提取設備，在50℃-95℃的條件下提取，提取后經過臥螺式離心，轉速2500-3000rpm，然后經過蝶式離心，轉速7000rpm，離心后得到提取濾液A；提取時采用溶劑為無離子水；

步驟三、大孔樹脂初純化：將濾液A經過大孔吸附樹脂吸附，流速1.0-2.0BV/h，水洗后用30％-95％乙醇洗脫，洗脫速度1.0-3.0BV/h，得到洗脫液B；

步驟四、濃縮：洗脫液B在溫度為55±5℃、壓力為0.02-0.095MPa條件下，濃縮成濃縮膏C；

步驟五、分離：以提取原料2.0-2.7倍重量的無離子水溶解上述濃縮膏C，加活性炭1.0-5.0％保溫攪拌1h，過濾得到濾液D，濾液D正丁醇萃取3次，有機溶劑與濾液D的體積比為1∶1-2，合并3次正丁醇萃取液，得到有機相E；

步驟六、濃縮與干燥：濃縮采用真空濃縮、回收有機溶劑，溫度60-80℃，真空度0.05-0.095MPa；采用真空減壓干燥方法，真空度0.05-0.095，溫度60-80℃，干燥后粉碎制得成品：粉碎，粒度為80-100目，獲得產品1，產品1經過兩次重結晶獲得產品2。

2.根據權利要求1所述的一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，其特征在于：原料為竹柳樹皮或竹柳樹枝。

3.根據權利要求1所述的一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，其特征在于：采用超聲逆流連續提取時，提取溫度為60℃、70℃、75℃、80℃。

4.根據權利要求1所述的一種從竹柳皮中提取水楊苷的制備方法，其特征在于：初步純化采用的大孔吸附樹脂為HPD-100、HPD-722。