[發明專利]一種二硅化鉬/碳化硅/碳化硼三相強度復合陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 201510714802.3
• 申請日: 2015-10-29
• 公開（公告）號: CN105198433A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發明（設計）人: 張小立;張旺璽;穆云超;張艷麗;劉英;范積偉;張振國;湯峰;趙慧君;劉芳
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: C04B35/515
• 分類號: C04B35/515;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張紹琳;張真真

技術領域

本發明涉及MoSi₂/SiC/B₄C三相強度復合陶瓷的制備技術，屬于新型強度陶瓷的低成本制備技術領域。

背景技術

選擇航空用高溫結構材料的三個最主要的參數是物質的熔點、比重以及高溫抗氧化性能。高溫陶瓷廣泛應用于航空、航天、冶金及交通領域。從高溫材料來看，金屬基復合材料雖有較好的綜合性能，由于其成本高，也只限于宇航，只有顆?；蚨汤w維增強的金屬材料有大量推廣于民用的可能。目前工作在1000℃以下的高溫抗氧化材料主要有鎳基、鈷基超合金。鈦及鈦鋁中間化物以其比重小，在空間機械有廣闊應用前景，但進一步研究發現，這類材料的使用溫度與Ni基合金相比并無明顯提高，工作溫度為600-1000°C。碳復合材料可達2500°C，但抗氧化能力太差，只能用于火箭、導彈，且其制造成本十分昂貴由于金屬間化合物MoSi₂，具有高熔點(2030°C)、適中的密度(6.24×10³kg/m³)、良好的導熱性和導電性以及在所有金屬硅化物中具有優良的高溫抗氧化能力而成為最有希望滿足這種要求的材料。SiC具有很高的高溫強度和抗氧化能力，而且與MoSi₂具有良好的化學相容性及熱力學穩定性，因而SiC增強MoSi₂復合材料的強韌性可以得到較大程度的改善。因而該復合材料具有較高的強韌性，尤其MoSi₂/SiC復合陶瓷，擁有更高的使用溫度和更好的抗氧化性能，質輕而力學性能好。由于碳化硼具有抗氧化、耐高溫的特性，被用作高級的定形和不定形耐火材料廣泛用在冶金各個領域，如鋼鐵爐具、窯具等。由于其以上特性，MoSi₂/SiC/B₄C三相復合陶瓷將有更廣闊的高溫氧化環境應用價值。

通過真空熔滲反應燒結法，制備MoSi₂/SiC/B₄C三相復合陶瓷，具有較高強度，孔隙率低于10%，成本低，效率高等特點。

發明內容

本發明的目的在于利用真空反應燒結和熔滲技術相結合來制備MoSi₂/SiC/B₄C三相復合陶瓷。增加高溫強度陶瓷的品種，補充現有高溫二硅化鉬復合材料的新的物相組成。該發明利用MoSi₂、C及B₄C元素粉模壓成型，真空熔滲Si進行燒結，所得材料強度穩定保持在180MPa或以上。

本發明的技術方案是：一種二硅化鉬/碳化硅/碳化硼三相強度復合陶瓷的制備方法，它的步驟如下：

（1）將MoSi₂粉、C粉及B₄C粉球磨混料，所述MoSi₂粉、C粉及B₄C粉的重量比為50-95：1-10：0.1-30，混合時間為8-72hr，加入MoSi₂粉、C粉及B₄C粉總重量5-20%的粘結劑，并模壓成型，得到坯料；

（2）將坯料室溫晾干，然后入烘箱烘干1-72hr；

（3）將烘干后的坯料移入鋪有MoSi₂粉、C粉及B₄C粉總重量2-20%的金屬Si粉的真空燒結爐中，保持真空度在10^-2-10^-3Pa，升溫速率為1-15℃/min；

（4）在1200-1480℃保溫10-60min，并降低真空度≥10^-1Pa保持；升溫至1500-1650℃保溫10-60min，并降低真空度≥10^-1Pa保持；升溫至1650-1700℃保溫10-40min，提高真空度≤10^-2Pa保持，冷卻后獲得MoSi₂/SiC/B₄C三相強度復合陶瓷。

本發明的有益效果是：本發明利用MoSi₂、C及B₄C元素粉模壓成型，通過調整真空度并熔滲Si進行燒結，獲得MoSi₂/SiC/B₄C三相強度復合陶瓷，所得材料孔隙率低于10%或以下，強度大于180MPa。該方法所得三相強度復合陶瓷氣孔率和強度可以通過調整混合粉末粒度進行調控、適合工業規模。

具體實施方式

實施例1