[發(fā)明專利]三氧化鉬、鉬酸銨、鉬粉及鉬制品中鈣、鎂含量測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510710905.2
• 申請日: 2015-10-28
• 公開（公告）號: CN105372231A
• 公開（公告）日: 2016-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝明明;楊紅忠
• 申請（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 羅笛

1.三氧化鉬、鉬酸銨、鉬粉及鉬制品中鈣、鎂含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步，樣品稱取

根據(jù)鈣、鎂含量的質(zhì)量分數(shù)稱取0.1000～1.000g樣品；

第二步，制備樣品溶液和樣品空白溶液

取兩個燒杯，其中一個燒杯中放入第一步稱取的樣品，然后向兩個燒杯中分別加入過氧化氫溶液，加熱兩個燒杯直至樣品完全溶解，再分別向兩個燒杯中加入硝酸溶液A并煮沸，然后取下兩個燒杯冷卻，當(dāng)兩個燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯壁，然后將兩個燒杯中的溶液分別移入兩個容量瓶中，最后用水稀釋至刻線，并混合均勻，分別制得樣品溶液和樣品空白溶液；

第三步，制備工作曲線溶液

取三個容量瓶，分別加入0mL、2.00mL、4.00mL鈣、鎂標準貯存溶液，再分別加入硝酸溶液B，用水稀釋至刻度，混合均勻，制得工作曲線溶液；

第四步，繪制工作曲線

設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測量參數(shù)，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測定第三步中制得的三份工作曲線溶液的強度作為縱坐標，以鈣、鎂標準溶液的濃度作為橫坐標，繪制出工作曲線；

第五步，測定樣品溶液中的鈣、鎂含量

以氬氣作載氣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定第二步制得的樣品溶液的強度I₁，然后再測定第二步中制得的樣品空白溶液的強度I₂；然后通過從第四步繪制的工作曲線查得I₁和I₂分別對應(yīng)鈣、鎂的濃度ρ₁和ρ₂；

第六步，計算

樣品中的鈣、鎂含量以鈣、鎂的質(zhì)量分數(shù)w_Ca、w_Mg表示，數(shù)值以％表示，并按照如下公式計算：

wCa,Mg=(ρ1-ρ2)·V×10-6m×100]]>

其中V為樣品溶液的體積，m為第一步稱取樣品的質(zhì)量。

2.如權(quán)利要求1所述的三氧化鉬、鉬酸銨、鉬粉及鉬制品中鈣、鎂含量測定方法，其特征在于，第一步中根據(jù)鈣、鎂含量的質(zhì)量分數(shù)進行稱取樣品，稱取時精確到0.0001g：當(dāng)樣品中鈣、鎂的質(zhì)量份數(shù)為0.0001％～0.005％，稱取樣品質(zhì)量為1g；當(dāng)樣品中鈣、鎂的質(zhì)量份數(shù)為0.0005％～0.0050％，稱取樣品質(zhì)量為0.5g；當(dāng)樣品中鈣、鎂的質(zhì)量份數(shù)為0.0050％～0.0100％，稱取樣品質(zhì)量為0.1g。

3.如權(quán)利要求1所述的三氧化鉬、鉬酸銨、鉬粉及鉬制品中鈣、鎂含量測定方法，其特征在于，第二步中兩個燒杯的體積為100mL～200mL，所述過氧化氫溶液的濃度為30％，加入體積為2mL～20mL；所述硝酸溶液A的體積為1mL～5mL，濃度為15.32mol/L；所述加熱溶解的溫度為150℃～500℃；所述兩個容量瓶體積為50mL～200mL。

4.如權(quán)利要求1所述的三氧化鉬、鉬酸銨、鉬粉及鉬制品中鈣、鎂含量測定方法，其特征在于，第三步制備工作曲線溶液中所述鈣、鎂標準貯存溶液為混合標準溶液，濃度為1mL含10μg鈣、鎂；所述硝酸溶液B的體積為2mL～3mL，濃度為15.32mol/L，所述容量瓶體積為100mL。