[發(fā)明專利]鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510708429.0
• 申請日: 2015-10-27
• 公開（公告）號: CN105293439A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭權(quán);繆輝俊;張興勇;葉恩東;吳軒;張濺波
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工廢液回收處理領(lǐng)域，具體涉及鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法。

背景技術(shù)

目前，隨著天然的高品味金紅石礦越來越少，通過鈦渣制備的人造金紅石或者富鈦料已經(jīng)成為鈦白粉的主要生產(chǎn)原料。鈦渣經(jīng)過一系列的氧化或者還原預處理，之后需要通過鹽酸對其進行浸出來制備人造金紅石，浸出后的固體為人造金紅石，雜質(zhì)留在鹽酸中。浸出過程是實現(xiàn)雜質(zhì)分離的最重要環(huán)節(jié)，能夠使人造金紅石中二氧化鈦的含量達到或者接近90％，如果能夠回收浸出過程產(chǎn)生的廢舊稀鹽酸將實現(xiàn)物質(zhì)在工藝過程中循環(huán)，降低成本提高效率。

目前工業(yè)上回收廢舊稀鹽酸的工藝大都是通過流化床焙燒或者噴霧焙燒實現(xiàn)，但能量消耗大，成本較高，且回收后的鹽酸濃度較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是目前工業(yè)上回收廢舊稀鹽酸的工藝能量消耗大，成本較高，且回收后的鹽酸濃度較低。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種鈦渣的鹽酸浸出液中回收鹽酸的方法。

上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，包括以下步驟：

a、將干燥的混合鹽加入到廢鹽酸中；

b、然后在110±5℃下蒸餾20～30min，收集蒸汽冷凝液，得到回收鹽酸。

上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述的廢鹽酸為鈦渣鹽酸浸出液的廢鹽酸。

上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述的混合鹽為MgCl₂和CaCl₂以質(zhì)量比1︰3混合均勻得到的。

上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述混合鹽的加入量為：當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度≤2mol/L時，混合鹽的加入量為75～80Kg/噸酸；當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度＞2mol/L時，混合鹽的加入量為35～40Kg/噸酸。

上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟b所述的蒸餾過程中，調(diào)節(jié)冷卻水的流量使出水溫度控制在45℃以下。

本發(fā)明提供的鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，操作簡單，能夠大幅降低能耗，解決了焙燒能耗大，浸出成本高等問題，同時回收得到濃度較高(22～24％)的高純鹽酸。

具體實施方式

鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法，包括以下步驟：

a、將干燥的混合鹽加入到廢鹽酸中；所述的混合鹽為MgCl₂和CaCl₂以質(zhì)量比1︰3混合均勻得到的；

b、然后在110±5℃下蒸餾20～30min，收集蒸汽冷凝液，得到回收鹽酸。

上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述的廢鹽酸為鈦渣鹽酸浸出液的廢鹽酸。

上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟a所述混合鹽的加入量為：當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度≤2mol/L時，混合鹽的加入量為75～80Kg/噸酸；當鈦渣的鹽酸浸出液的廢鹽酸中氫離子濃度＞2mol/L時，混合鹽的加入量為35～40Kg/噸酸。

上述鈦渣浸出廢液中回收鹽酸的方法中，步驟b所述的蒸餾過程中，調(diào)節(jié)冷卻水的流量使出水溫度控制在45℃以下。

其中，蒸餾溫度的選擇主要是根據(jù)加鹽后對體系沸點的影響而確定，同時考慮沸騰劇烈情況。若溫度低于105℃，蒸餾進行緩慢，時間較長；若溫度超過115℃會導致水的蒸發(fā)量大幅度提高，使回收所得的鹽酸濃度降低。

本發(fā)明在廢鹽酸中添加混合鹽，其作用在于使水的沸點升高，減少水的蒸發(fā)量，通過鹽效作用，實現(xiàn)鹽酸高濃度回收。鹽的混合比例是考慮到成本和效果兩方面的因素，氯化鎂的效果較好，但成本較高，氯化鈣效果稍差，但價格較低。以1:3的比例配制成混合鹽后，鹽效作用比單一使用時的效果都要好，同時也是混合鹽中效果最好的。

蒸餾過程中，冷卻水的出水口水溫若超過45℃，會導致冷凝管中結(jié)垢，此外，還會導致鹽酸的回收冷凝量降低。

實施例1

收集某次浸出鈦渣所得的廢舊稀鹽酸，檢測廢酸中的氫離子濃度為1.5mol/L，取100mL的蒸餾廢酸加入蒸餾燒瓶中，之后按比例稱取8g混合鹽，并加入到燒瓶中與廢酸混勻，在110℃下開始加熱，在加熱蒸餾有蒸汽冒出后開始對蒸汽進行冷凝，收集蒸汽冷凝液，調(diào)節(jié)冷卻水流速，使冷卻水的出水口溫度為40℃，蒸餾20min后停止蒸餾，檢測所得的蒸汽冷凝液的濃度，鹽酸濃度為22.3％，除去H₂O和HCl外，雜質(zhì)含量低于0.01％。

實施例2