[發明專利]一種具有均勻細小晶粒的全熔高效錠的制備方法

在審

• 申請號: 201510707864.1
• 申請日: 2015-10-28
• 公開（公告）號: CN105220228A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 劉明權;王海慶;王祿寶;吳明山
• 申請（專利權）人: 鎮江環太硅科技有限公司
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/06
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 陳麗君

1.一種具有均勻細小晶粒的全熔高效錠的制備方法，其制備方法為：

1）先在石英坩堝底部刷涂一層粘結漿料，作為形核源層的粘結劑，防止形核源層在鑄錠過程中脫落，所述石英坩堝外徑d1為885~890mm，內徑d2為845~850mm，高度h為480mm，石英坩堝自身純度大于4N，所述粘結漿料為高純石英砂料漿和高純硅溶膠中的一種或兩種的組合；

2）在刷涂好粘結劑的石英坩堝底部，鋪設一層高純微球狀石英砂，作為形核源層，所述高純微球狀石英砂的粒徑為40~100目；

3）在鋪設好形核源層的石英坩堝的底部，利用噴涂的方式在石英坩堝底部和四壁噴涂一層高純氮化硅作為鑄錠用脫模劑，所述高純氮化硅純度大于5.5N，所石英坩堝的底部脫模劑的用量100-150g，石英坩堝的四壁脫模劑的用量300-450g；

4）在噴涂好脫模劑后的石英坩堝底部，利用噴涂的方式再在石英坩堝底部氮化硅涂層上方噴涂一層高純硅微粉，所述高純硅微粉純度在5N以上，粒徑分布在2~5um之間；

5）在噴涂好高純硅微粉的石英坩堝底部，先鋪設一層厚度在5~50mm的高純菜籽狀硅料，鋪平并壓實后裝入原生多晶硅料，直至硅料完全熔化，所述高純菜籽狀硅料的純度≥6N，粒徑在1~2mm之間；

6）原生多晶硅料裝料完成后，正常投爐加熱、熔化，當測量到石英坩堝底部溫度為1400℃，且單位時間內的升溫速率達到3℃/min時，結束熔化過程，快速降溫進入長晶階段，同時快速提升隔熱籠來降低石英坩堝底部溫度，以確保長晶初期擇優生長所需過冷度；

7）當長晶高度到達1~2cm后，將隔熱籠降低到正常長晶狀態，通過控制加熱溫度和隔熱籠抬升高度等正常長晶，其過程為：將隔熱籠高度維持在12cm、將熔化溫度即TC1溫度設置在1420℃，30min~2h，30min內將隔熱籠降低到6cm，同時TC1溫度設置為1425℃，后通過控制TC1溫度和隔熱籠開度，使其正常長晶直至長晶結束。

2.如權利要求1所述的一種具有均勻細小晶粒的全熔高效錠的制備方法，其特征為，所述粘結漿料為高純石英砂料漿和高純硅溶膠以1：9~9：1的質量比混合而成。

3.如權利要求1所述的一種具有均勻細小晶粒的全熔高效錠的制備方法，其特征為，所述高純石英砂料漿與高純硅溶膠的質量比為3：7，通過刷涂或噴涂的方式涂覆在坩堝底部，所述高純硅溶膠的固含量為40~41%，粒徑為25~29nm；所述高純石英砂料漿的固含量為80~85%，高純石英砂的粒度為300~400目。

4.如權利要求1所述的一種具有均勻細小晶粒的全熔高效錠的制備方法，其特征為，所述高純微球狀石英砂的制備方法為水熱法制備，所述高純微球狀石英砂的純度大于5.5N，并通過灑涂的方式均勻分布在石英坩堝底部，每個石英坩堝的高純微球狀石英砂用量在150~300g之間。

5.如權利要求1所述的一種具有均勻細小晶粒的全熔高效錠的制備方法，其特征為，所述高純硅微粉是將硅微粉與純水按照1：1~1：4的質量比例混合后噴涂在坩堝底部，所述硅微粉用量為50~150g。

6.如權利要求1所述的一種具有均勻細小晶粒的全熔高效錠的制備方法，其特征為，所述正常投爐加熱、熔化過程中，先將熔化溫度即TC1溫度設置為1540℃，當測量到石英坩堝底部溫度達到1400℃，功率曲線呈現下滑趨勢，且升溫速率達到3℃~7℃/min時，將TC1溫度快速設置為1420℃，降溫時間為20min，與此同時，快速將隔熱籠抬升到12cm，抬升時間為5min。