[發明專利]正丁基異氰酸酯的生產方法

在審

• 申請號: 201510705514.1
• 申請日: 2015-10-26
• 公開（公告）號: CN105294498A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 過學軍;胡安勝;吳建平;高焰兵;戴玉婷;張軍;劉長慶;徐小兵;黃顯超;朱張
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C265/04
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

技術領域

本發明涉及塑料精細化工生產領域，具體涉及正丁基異氰酸酯的生產方法。

背景技術

純品正丁基異氰酸酯(C₄H₉NCO)為無色透明液體，對皮膚、呼吸道黏膜、眼睛有強刺激性，可致灼傷，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。

正丁基異氰酸酯化學性質活潑，重要的化工原料，主要用于合成IPBC、苯菌靈等殺菌劑，也用作磺酰脲類除草劑合成的催化劑，可以用作合成醫藥、農藥等產品。傳統工藝是將正丁胺、鄰二氯苯加入反應器中，在110～160℃通入過量光氣，至溶液變清后再通入光氣20～30分鐘，通畢，蒸餾收集160℃以前餾分，再經蒸餾收集106～120℃餾分而得正丁基異氰酸酯。

但是傳統的正丁基異氰酸酯的合成方法生產出的正丁基異氰酸酯存在，使后續反應收率降低，影響產品質量的問題。

發明內容

針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了正丁基異氰酸酯的生產方法，提高了正丁基異氰酸酯產量。

本發明是通過以下技術方案實現的：

正丁基異氰酸酯的生產方法，其步驟如下：

1)將反應釜內添加二甲苯溶液，將80-100℃的正丁胺蒸汽通入到反應釜內的二甲苯溶液中，不斷攪拌30-45分鐘后，且不斷通入正丁胺蒸汽；

2)將光氣通入到步驟1中的二甲苯溶液中，且將溫度緩慢降溫至30-35℃，保持反應時間為20-30分鐘，停止通入光氣；再將反應釜內的溫度緩慢降溫至0-10℃，保持反應時間45-60分鐘，再將反應釜內的溫度緩慢降溫至-10-0℃，保持反應時間為30-45分鐘；

3)繼續向反應釜內通入光氣20-30分鐘停止，可以將反應釜內溫度緩慢升溫至100-110℃，且進行反應釜內不斷攪拌，反應時間為30-45分鐘，再繼續將反應釜內升溫至110-130℃，反應時間為40-55分鐘；

4)將步驟3的反應釜的溫度冷卻至50-60℃，靜置30-45分鐘后，向反應釜內通入氮氣趕氣即可。

進一步地，其步驟如下：

1)將反應釜內添加二甲苯溶液，將80℃的正丁胺蒸汽通入到反應釜內的二甲苯溶液中，不斷攪拌45分鐘后，且不斷通入正丁胺蒸汽；

2)將光氣通入到步驟1中的二甲苯溶液中，且將溫度緩慢降溫至30℃，保持反應時間為30分鐘，停止通入光氣；再將反應釜內的溫度緩慢降溫至0℃，保持反應時間45分鐘，再將反應釜內的溫度緩慢降溫至-10℃，保持反應時間為30分鐘；

3)繼續向反應釜內通入光氣20分鐘停止，可以將反應釜內溫度緩慢升溫至100℃，且進行反應釜內不斷攪拌，反應時間為45分鐘，再繼續將反應釜內升溫至110℃，反應時間為55分鐘；

4)將步驟3的反應釜的溫度冷卻至50℃，靜置45分鐘后，向反應釜內通入氮氣趕氣即可。

本發明的有益效果為：本發明采用上述生產工藝，可以將正丁基異氰酸酯的純度提高，使得收率提高了30-35％，并且同時提高了效率，避免了由于副產物太多而影響正丁基異氰酸酯的生產效率和純度。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

先將反應釜內添加二甲苯溶液，將80℃的正丁胺蒸汽通入到反應釜內的二甲苯溶液中，不斷攪拌45分鐘后，且不斷通入正丁胺蒸汽，這樣可以將氣體類的正丁胺先溶解在二甲苯溶液中，提高了整體反應的效率；

再將光氣通入到二甲苯溶液中，且將溫度緩慢降溫至30℃，保持反應時間為30分鐘，停止通入光氣；再將反應釜內的溫度緩慢降溫至0℃，保持反應時間45分鐘，再將反應釜內的溫度緩慢降溫至-10℃，保持反應時間為30分鐘，可以降低反應的時間，減少脲類副產物的產生，提高中間產物的產生；

再次繼續向反應釜內通入光氣20分鐘停止，可以將反應釜內溫度緩慢升溫至100℃，且進行反應釜內不斷攪拌，反應時間為45分鐘，再繼續將反應釜內升溫至110℃，反應時間為55分鐘，可以提高了中間產物的轉化，減少副反應的產生，控制很好的反應時間，可以提高產品的產量；

最后將反應釜的溫度冷卻至50℃，靜置45分鐘后，向反應釜內通入氮氣趕氣即可，可以進行趕光，得到混合液體，最后進行精制提純即可得到純度更高的產品。