[發明專利]一種正丁基異氰酸酯的合成方法

在審

• 申請號: 201510705468.5
• 申請日: 2015-10-26
• 公開（公告）號: CN105384659A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發明（設計）人: 過學軍;胡安勝;吳建平;高焰兵;戴玉婷;張軍;劉長慶;徐小兵;黃顯超;朱張
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07C263/12
• 分類號: C07C263/12;C07C265/04
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

1.一種正丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：從原料正戊酸出發制備正戊酰氯；正戊酰氯經過親核取代合成戊?；B氮化物；戊酰基疊氮化合物通過庫爾提斯重排獲得正丁基異氰酸酯。

2.根據權利要求1所述的正丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟一：正戊酸和二氯亞砜按照摩爾比1:1取量放置于圓底燒瓶中，圓底燒瓶口連接有上口裝有氯化鈣干燥管的回流冷凝管，磁力攪拌，油浴加熱至60～70度，反應4～5個小時得正戊酰氯粗產品；

步驟二：取步驟一得到的粗產品和催化劑溴化四丁基銨溶于無水甲苯溶劑中，溶液置于三頸瓶內加熱至60～80度，三頸瓶分別連接一個溫度計、一個上口裝有氯化鈣干燥管的回流冷凝管和一個瓶塞，磁力攪拌5～8分鐘后緩慢加入與正戊酸等量的干燥疊氮化鈉，反應至無氣體生成，保持反應10～15分鐘后過濾出不溶物，旋蒸去除甲苯，得產物正丁基異氰酸酯。

3.根據權利要求2所述的正丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述二氯亞砜還可以是三氯化磷、五氯化磷。

4.根據權利要求2所述的正丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑是還可以是聚乙二醇和疊氮三甲基硅烷的一種。

5.根據權利要求2所述的正丁基異氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述二氯亞砜還可以是氯甲酸乙酯，所述步驟二中不加入催化劑。