[發明專利]光催化制備TiO2類液相脫硫吸附劑的方法

在審

• 申請號: 201510700477.5
• 申請日: 2015-10-26
• 公開（公告）號: CN105289454A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 孫雪妮
• 申請（專利權）人: 孫雪妮
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/08;B01J20/30;B01J20/32;C10G25/00
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技術領域

本發明涉及液相脫硫吸附劑的制備方法，特別涉及TiO₂類的液相脫硫吸附劑，包括TiO₂、以TiO₂為載體的TiO₂-金屬氧化物載體材料和Ag/TiO₂的液相脫硫吸附劑的制備方法，屬原油的脫硫技術或工藝技術領域。

背景技術

二氧化鈦(TiO₂)作為一種特殊的光敏性半導體材料被廣泛運用于各個領域。TiO₂以及以其為載體的光催化劑多用于解決環境污染問題，例如廢水的凈化，大氣以及土壤中的有害化學物質的處理。為此，人們對于二氧化鈦(TiO₂)的表面活性基團以及光催化機理進行了大量的研究。

光催化技術在液相脫硫研究領域也有著廣泛的應用。光催化氧化脫硫技術則是依靠TiO₂等光敏性材料的特性，利用紫外光或太陽光將液相燃料中的有機硫化物徹底氧化，從而達到將有機硫化物從液相原油中分離出來的目的。但是光催化氧化脫硫技術需要運用多種強氧化劑，例如H₂O₂或者O₃，生產中，它們不僅對反應體系有極高的安全要求，還可能會對環境造成二次污染。

近年來，吸附脫硫領域對此類光敏性半導體材料開始進行大量研究，并且取得了一定的成果。TiO₂由于其表面具有的羥基活性脫硫基團而被人們廣泛關注。利用TiO₂或者以TiO₂為載體的金屬脫硫吸附劑，可將有機硫化物(例如噻吩或苯噻吩)從液體燃料中深度脫除。有機硫化物上的苯環，噻吩碳環或者硫元素都能與TiO₂表面的自由羥基形成氫鍵結合，從而使得有機硫化物從液相有機燃料中分離出來。Ag/TiO₂吸附劑除了利用表面羥基之外，Ag和Ti-OH活性基團還能形成特殊的Ag-O-Ti鍵，有機硫化物中的S元素則能和此特殊基團形成π鍵結合，從而實現有機硫化物的脫除。因此，對于以TiO₂為載體的脫硫吸附劑，TiO₂表面的氫氧活性基團數量直接決定了此類吸附劑的脫硫能力。

有機硫化物是原油中最常見的雜質，普遍存在于多種液體燃料，如汽油、柴油以及航空燃料。燃油中的有機硫化物燃燒后會生成二氧化硫和金屬硫顆粒，這些物質會造成嚴重的環境污染問題。為此，發達國家和多數發展中國家環保部門對市售燃料中的硫含量制定了極其苛刻的標準。近年來，原油品質下降，而對于清潔燃料的需求又在不斷增加，這些因素對脫硫技術提出了更高的要求。其中，吸附脫硫技術是一種在常溫常壓下利用吸附劑從燃油中深度脫除硫化物的方法，因為其反應條件溫和，操作流程簡單而被廣泛研究。

吸附劑是吸附脫硫技術的核心，優質的吸附劑必須具備高吸附性能和一定的選擇性，同時能再生并且重復循環使用。這就對吸附劑的制備提出了新的要求。到目前為止，很多吸附劑都被用于吸附脫硫研究中。其中Ag/TiO₂吸附劑由于其制作過程簡單，脫硫性能優越，再生性質穩定而脫穎而出。但是現階段的制備方法不能激活更多的TiO₂表面氫氧基團，從而限制了此類吸附劑的效能。

發明內容

本發明針對目前用于從液態燃油中脫除有機硫化物的吸附劑存在的效能低的不足，利用TiO₂的光催化性能，提供一類TiO₂的高效脫硫吸附劑，包括TiO₂，TiO₂-金屬氧化物載體材料，Ag/TiO₂等的制備方法，能從液態燃油中更有效地吸附有機硫化物。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是提供光催化制備TiO₂類液相脫硫吸附劑的方法，包括以下內容：

1、提供一種光催化制備TiO₂液相脫硫吸附劑的方法，包括如下步驟：

(1)確定TiO₂孔容，將TiO₂顆粒研磨，篩選至粒徑為850～1400μm，在溫度為100～150℃的條件下干燥處理6～12小時；

(2)不斷攪拌的條件下將去離子水滴在TiO₂上，充分濕潤至TiO₂上形成液膜；

(3)將充分濕潤的TiO₂均勻鋪開，在紫外光催化條件下處理2～4小時，再經干燥處理6～12小時；