[發明專利]4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-聯咪唑的合成方法在審
| 申請號： | 201510697962.1 | 申請日： | 2015-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN105175343A | 公開（公告）日： | 2015-12-23 |
| 發明（設計）人： | 李亞南;舒遠杰;王伯周;張生勇;汪偉;畢福強;李祥志;翟連杰;廉鵬 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C07D233/92 | 分類號： | C07D233/92 |
| 代理公司： | 中國兵器工業集團公司專利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基 咪唑 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-聯咪唑的合成方法，4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-聯咪唑結構式如(I)所示：
以2,2’-聯咪唑為原料，其結構式如(II)所示，包括以下步驟：攪拌下，20℃～25℃，將2,2’-聯咪唑加入到質量百分比為95％～98％的濃硫酸中，升溫至40℃～60℃，滴加質量百分比為75％～85％的硝酸和質量百分比為95％～98％的濃硫酸混合溶液，加完后在40℃～60℃反應3h～6h，將反應液倒入冰水中，過濾、濾餅經冷水洗、干燥得4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-聯咪唑；其中硝酸的用量為每克2,2’-聯咪唑8.0～20.0mL,硝酸濃硫酸混合溶液中濃硫酸和硝酸的體積比為1:0.8～2。
2.根據權利要求1所述的4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-聯咪唑的合成方法，包括以下步驟：攪拌下，在溫度20℃～25℃，將2,2’-聯咪唑加入到濃硫酸中，升溫至45℃，滴加質量百分比為80％的硝酸和質量百分比為95％～98％的濃硫酸混合溶液，加完后在45℃反應4h，將反應液倒入冰水中，過濾、濾餅經冷水洗、干燥得4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-聯咪唑；其中硝酸的用量為每克2,2’-聯咪唑13.0mL,硝酸濃硫酸混合溶液中硝酸和濃硫酸的體積比為1:1。
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