[發明專利]一種利用尾礦制備4A分子篩的方法及其應用

在審

• 申請號: 201510691372.8
• 申請日: 2015-10-22
• 公開（公告）號: CN105271297A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發明（設計）人: 李素芹;曹丹丹;熊國宏
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01B39/14
• 分類號: C01B39/14;B09B3/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種用尾礦制備4A分子篩的方法，其特征在于，該方法將尾礦磨至一定粒度后，再與一定量固體Na₂CO₃和固體Al(OH)₃混合，經高溫堿熔-加水陳化-加熱結晶-洗滌烘干，得到具有立方體晶型結構，顆粒分布均勻的4A分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：

步驟1.高溫堿熔：將一定量的尾礦磨至325目，與一定的固體Na₂CO₃和固體Al(OH)₃混合，置于坩堝內再高溫加熱反應，加熱溫度為840-860℃，加熱并保溫1.8-2.2h，得到礦樣，備用；

步驟2.加水陳化：步驟1得到的礦樣加水攪拌陳化25-35min，分離出礦樣；其中，礦樣與水質量比為1:5-1:10；

步驟3.加熱結晶：將經過步驟2處理后的礦樣置于反應釜中，在溫度為100℃-120℃，時間為3-5h；

步驟4：洗滌干燥：將經過步驟3處理后的礦樣用水洗滌過濾，在溫度為45-60℃下干燥5h，即得到具有立方體晶型結構，顆粒分布均勻的4A分子篩。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中：碳酸鈉與尾礦中的二氧化硅質量比為1:0.8-1:1.2，尾礦中的二氧化硅與氧化鋁摩爾比為2。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述尾礦中SiO₂含50%以上，Al₂O₃含5%-20%，余量為Fe₂O₃、K₂O、CaO、MgO和Ti、P、Zn微量元素的雜質。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述制備得到的4A分子篩具有立方體晶型結構，顆粒分布均勻，且吸附容量為100mg/g-200mg/g。

6.一種如權利要求1-5任意一項所述的4A分子篩的應用，其特征在于，所述4A分子篩在處理含鉛廢水中應用。

7.一種如權利要求如權利要求1-5任意一項所述的4A分子篩處理含鉛廢水后回收方法，其特征在于，具體包括以下步驟：利用飽和NaCl溶液對4A分子篩進行解析，再過濾烘干回4A分子篩，回收效果第一遍92%以上，第二遍及第三遍達到93%以上；利用飽和NaS溶液與過濾液反應回收重金屬鉛；其中，所述解析條件：在常溫下采用500ml飽和NaCl溶液解析1g的4A分子篩，解析時間為30min。